钱庆长
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.02.019
采用硝酸-硫酸混合液溶样,电解法分离基体铜,加热浓缩后,加入相应的硫酸使标样与试样基体匹配,用FAAS法在同一体系中测定锌、铁、铬、锰、镉.结果表明:残液中铜量及其它共存元素都不干扰测定.锌、铁、铬、锰、镉的相对标准偏差均在1.2%~4.8%之间,回收率在92%~108%之间.方法简单,可用于日常分析.
关键词:
FAAS
,
雾化铜粉
,
锌
,
铁
,
铬
,
锰
,
镉
钱庆长
,
史静
,
周颖
,
余晶晶
,
徐庆红
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009703
针对电位滴定法测定氯电位较不稳定的特点,建立了小剂量异丙醇作为稳定剂,自动电位滴定法测定铜电解液中氯离子含量的方法.确定的实验方法如下:准确移取10.00 mL铜电解液样品于50 mL烧杯中,控制反应温度为20~30℃,加入2 mL异丙醇,加水至50 mL左右,将银复合电极和滴头冲洗干净插入待测液中,选择搅拌器转速为625 r/min,用0.010 0 moL/L硝酸银标准溶液进行滴定.干扰试验表明,铜电解液样品中的硫酸和铜基体及其他共存元素对氯离子测定的影响可忽略.将实验方法用于铜电解液实际样品中氯的测定,测得结果与比浊法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)不小于0.74%,回收率为98%~102%.
关键词:
自动电位滴定法
,
铜电解液
,
氯离子
,
异丙醇
,
硝酸银