程广斌
,
钱德胜
,
齐秀芳
,
吕春绪
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.007
制备了一种低毒性的新型Brφnsted酸性离子液体己内酰胺对甲基苯磺酸([CP]PTSA)作为催化剂和溶剂,用于催化甲苯与等摩尔的体积分数为67%HNO3的硝化反应,用核磁共振、红外光谱对[CP]PTSA的结构进行了表征.考察了不同的反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对甲苯硝化反应的产率和对位选择性的影响.得出最佳反应条件为:温度55℃,时间24h,离子液体用量占甲苯摩尔分数的20%,产物硝基甲苯中邻与对位异构体质量比为1.2,较硝-硫混酸硝化的相应比值(1.6)显著降低,硝基甲苯的产率达37.1%.离子液体重复使用4次仍表现出较好的催化活性及对位选择性.用质谱分析对回收的离子液体的结构进行了表征.结果表明,该离子液体的结构稳定.
关键词:
甲苯
,
离子液体
,
硝化反应
齐秀芳
,
程广斌
,
吕春绪
,
钱德胜
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.02.005
合成了一系列新型的低毒且价廉的基于己内酰胺阳离子的Br(o)nsted酸性离子液体[Caprolactam]X(X-=pTSO-对甲苯磺酸根,BSO-苯磺酸根,BF-4,NO-3),应用于催化有机合成反应,在甲苯的硝酸/乙酐硝化中显示出良好的催化作用,获得高的收率和较好的区域选择性. [Caprolactam]pTSO显示了最好的催化活性,当硝酸与甲苯摩尔比为1∶1,[Caprolactam]pTSO的摩尔分数为10%时,在室温反应2 h,一硝基甲苯的收率为99.7%,同时显示了良好的对位选择性,邻/对位为1.03. IL1重复使用第4次时,一硝基甲苯的收率为93.4%,邻/对位为1.12.
关键词:
基于己内酰胺的Br(o)nsted酸性离子液体
,
硝酸/乙酐
,
硝化
,
催化
,
甲苯
钱德胜
,
程广斌
,
吕春绪
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.003
将稀土金属盐负载在己内酰胺类离子液体上组成稀土金属盐和离子液体的复合物作为催化剂和溶剂,用于催化甲苯与等摩尔67%HNO3的硝化反应,利用核磁共振对离子液体的结构进行了表征. 考察了不同的反应温度、反应时间及催化剂的种类和用量等因素对甲苯硝化反应的产率和对位选择性的影响. 得出最佳反应条件为:反应温度55 ℃,反应时间24 h,苯磺酸镱[Yb(BSO)3]和苯磺酸己内酰胺离子液体(CPBSO)用量分别占甲苯的摩尔分数为5%和10%. 产物硝基甲苯中邻、对位异构体质量比o/p=1.1,较硝硫混酸硝化(o/p=1.6)显著降低,产率达46.5%. 离子液体重复使用4次均表现出较好的催化活性及对位选择性.
关键词:
甲苯
,
离子液体
,
稀土金属
,
硝化反应
