侯建波
,
谢文
,
陈笑梅
,
奚君阳
,
钱艳
,
王峰
,
刘海山
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00535
建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法.蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式).采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992.方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0μg/kg,大环内酯类药物3.0μg/kg,吡喹酮0.3μg/kg.总体回收率为32.6％～114％,相对标准偏差为1.3％～28.9％.该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关约物残留量的筛选检测方法.
关键词:
液相色谱-质谱/质谱
,
多类药物残留
,
蜂蜜
谢文
,
丁慧瑛
,
奚君阳
,
钱艳
,
黄雷芳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.026
建立了高效液相色谱-质谱/质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素)残留的方法.先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质,上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化.每种抗生素选择一个母离子和两个子离子进行监测.5种大环内酯类抗生素在0.002～0.05 mg/L范围内与其峰面积具有良好的线性关系,检测低限均为20μg/kg,3个加标水平(每种抗生素的添加水平均为20,100和200μg/kg)下的加标回收率为73.0%～90.2%,相对标准偏差为5.6%～10.5%.
关键词:
高效液相色谱-质谱/质谱法
,
大环内酯类抗生素残留
,
蜂王浆
