闫国庆
,
陈伟东
,
范秀娟
,
闫淑芳
,
徐志高
稀有金属
采用溶胶凝胶法在氢化锆表面制备防氢渗透膜层,分析了不同前驱体溶胶浓度对氢化锆表面膜层的性能影响.借助XRD、SEM等分析手段对氧化层的物相组成和形貌进行分析,并采用真空脱氢试验测试氧化层的阻氢性能PRF值(permeation reduction factor).试验表明,在前驱体溶胶浓度范围内可制膜层厚度为5～14.3 μm,膜层厚度随着溶胶浓度升高呈现先升高后下降的趋势.当溶胶浓度低于1.0 mol/L时,不易生成连续完整的膜;当溶胶浓度高于1.0 mol/L时,膜层表面出现了颗粒堆积和裂纹,膜层不连续.氧化物的相结构无明显改变,以单斜相M-ZrO2和四方相T-ZrOx为主;氧化层的PRF值在9.86～10.43之间变化.
关键词:
氢化锆
,
防氢渗透层
,
氧化层
,
前驱体浓度
陈伟东
,
闫国庆
,
赵健翔
,
张亚增
,
闫淑芳
钛工业进展
采用CaCl2做添加剂,研究了CaCl2加入量对锆英砂碱熔分解工艺锆转化率的影响.将锆英砂和固体氢氧化钠按质量比1∶1.2混合均匀,分别加入0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1％的氯化钙(以锆英砂的百分比计),然后置于坩埚中,在马弗炉中按设定的温度和时间进行高温烧结.对CaCl2和NaOH复合分解锆英砂产物的物相组成和反应过程中的热变化进行了分析.研究结果表明,当CaCl2加入量为0.8％时,烧结料中可溶性锆含量达到最大值31.04％.锆英砂经CaCl2和NaOH高温烧结后,烧结料中不溶物的物相组成主要为Na2ZrO3.
关键词:
锆英砂
,
添加剂
,
碱熔
,
烧结料
陈伟东
,
闫淑芳
,
闫国庆
,
张亚增
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.03.014
通过恒温氧化实验研究了氢化锆在O2,CO2,CO2+P气氛中的氧化行为,分析了不同气氛下氢化锆表面形成氧化膜的生长速度、物相组成、表面形貌及其阻氢性能.结果表明,特定温度下氢化锆的氧化增重规律为O2＞ CO2＞ CO2+P.各氧化气氛下形成氧化膜的物相组成相同,主要由单斜相M-ZrO2和T-ZrO2组成.氢化锆在CO2+P气氛下形成的氧化膜具有较低的生长速度,氧化膜的阻氢效果较好.
关键词:
氢化锆
,
恒温氧化
,
氧化增重
,
氧化膜
范秀娟
,
陈伟东
,
闫淑芳
,
闫国庆
,
王志刚
,
徐志高
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.02.012
采用溶胶凝胶技术,以氧氯化锆/乙醇/水为反应体系在氢化锆表面制备氧化锆膜层作为防氢渗透层,研究了溶胶pH值对氧化锆膜层的物相组成、截面形貌及阻氢性能的影响.利用涡流测厚仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)分析测试了氧化锆膜层的厚度、截面形貌及相结构.通过真空脱氢实验测试评估膜层的阻氢性能.结果表明,在选取的溶胶pH值为1～9范围内,膜层的厚度在7.6 ～14.8μm之间变化,膜层的氢渗透降低因子(PRF)值在9.8 ～11.5之间变化,膜层厚度和膜层的氢渗透降低因子(PRF)值都随着pH值增大呈现出先增加后减小的变化趋势.当pH为5时,膜层厚度达到最大值14.8 μm,膜层的PRF值达到11.5,膜层与基体结合紧密,膜层连续完整、致密均匀.pH值变化对膜层物相组成没有显著影响,膜层由单斜相M-ZrO1.8和四方相T-ZrO1.8组成,其中以单斜相M-ZrO1.8为主.
关键词:
氢化锆
,
溶胶凝胶法
,
氢渗透阻挡层
,
pH
张亚增
,
陈伟东
,
闫淑芳
,
闫国庆
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.05.016
在锆英砂与氢氧化钠质量比为1.0∶1.2时,分别选取锆英砂含量0.2％,0.4％,0.6％,0.8％和1.0％的Ca(OH)2作为添加剂,研究Ca(OH)2加入量对话英砂碱熔分解过程的影响.采用x射线衍射仪和差热-热重分析仪对反应物料的组成和反应体系热量变化进行分析.结果表明:在Ca(OH)2加入量为1.0％时,锆英砂的分解率达到最大值,为96.4％,碱熔过程中在590℃以后发生剧烈的放热反应,锫英砂碱熔分解后的主要产物为Na2ZrO3和Na2SiO3.烧碱和添加剂复合分解锆英砂的适宜工艺条件为:烧结温度为750℃,烧结时间为30 min.
关键词:
锆英砂
,
碱熔工艺
,
锆分解率
吴明
,
陈洋
,
彭家庆
,
闫国庆
,
孙玉璞
,
王力军
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15092404
以硅酸乙酯(TEOS)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、异丙醇(IPA)和去离子水(H2O)为主要原料制备有机硅溶胶,并采用溶胶-凝胶技术在氢化锆(ZrH1.8)表面制备了溶胶涂层.热失重-差热分析(DSC-TGA)显示,经180℃干燥或600℃烧结处理,涂层物质分别处于阶段稳定状态.通过单因素实验,考察溶胶各组分含量对溶胶粘度的影响,结合单次浸渍提拉涂层样品经180℃干燥和600℃烧结处理后增重率(WGR)及形貌变化,筛选出氢化锆表面制备涂层溶胶各组分最佳摩尔配比为nTEOS∶nA171∶nIPA∶nH20=1∶1∶5∶nH20(nH20=4.0～ 8.0),在此条件下所制备的溶胶,粘度范围为4.2 ～4.8 mPa·S,180℃干燥涂层样品增重率范围为0.10％～0.12％,涂层表面均匀无裂纹,涂层厚度约为0.8～1.0μm;600℃烧结涂层样品增重率范围为0.16％～0.18％,涂层表面存在微裂纹,但无明显崩落,烧结过程伴随涂层致密化,涂层厚度约为0.6 μm.
关键词:
溶胶-凝胶
,
有机硅溶胶
,
涂层
,
氢化锆
,
形貌
孙玉璞
,
张建东
,
吴明
,
闫国庆
,
彭家庆
,
王力军
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15121101
以氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂为分解剂对氧化铪靶材废料进行了碱分解的对比实验.结果表明:反应温度在500 ～800℃范围内,分解剂与氧化铪摩尔比3∶1,反应时间2h,氧化铪粒度38 ～ 45μm时,选择KOH为碱分解剂,氧化铪的分解率明显高于选用其他两种分解剂的分解率,因此选择氢氧化钾为分解剂进行氧化铪靶材废料的碱分解实验.实验研究了反应温度、配比、原料粒度和反应时间等因素对氧化铪分解率的影响.结果表明:提高反应温度、物料配比、反应时间和减小原料粒径均能提高氧化铪的分解率,在温度为800℃,氢氧化钾与氧化铪的摩尔比2.7∶1.0,原料粒度45～53 μm,反应时间2h的实验条件下,氧化铪的分解率可达到96％以上.研究配比对产物影响表明:当KOH/HfO2摩尔比为3∶1,高于理论值(2∶1)时,发生反应:HfO2+2KOH=K2HfO3;KOH/HfO2摩尔比为1∶1时,在反应的初始阶段,氢氧化钾与氧化铪反应生成K2HfO3,K2HfO3包裹在颗粒表面与氧化铪继续发生反应:K2HfO3+ HfO2=K2Hf2O5,生成K2Hf2O5.
关键词:
氧化铪废料
,
氢氧化钾
,
碱分解
,
分解率
闫国庆
,
陈洋
,
吴明
,
彭家庆
,
王力军
稀有金属材料与工程
采用碳酰胺高温分解产生含C、O、N源与氢化锆原位反应制备阻氢渗透层,借助俄歇电子能谱(AES)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对阻氢渗透层元素成分及深度、键态进行分析.AES结果表明:氢化锆表面原位反应层由C、N、O、Zr元素组成,随溅射时间增加,O、Zr元素含量增加,C、N元素含量降低.原位反应层厚度约3.4μm,其中含N、C层深度约150 nm.氢化锆表面阻氢渗透层XPS分析表明,表面层存在ZrO2,同时有Zr-OH、Zr-N、C-H、N-H键.氢在扩散过程中被C、O、N捕获表明含C、O、N的氢化锆表面原位反应层对氢的渗透有一定的阻碍作用.
关键词:
氢化锆
,
阻氢渗透层
,
碳酰胺
,
XPS
,
AES
