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微波加热制备水玻璃发泡保温材料及其结构表征

阮文娟 , 崔荣 , 李晓晨 , 张华 , 金江

硅酸盐通报

以钠水玻璃为实验原料,采用微波加热方式制备一种新型无机轻质发泡材料.与传统马弗炉加热方式对比,该材料具有更加良好的保温性能和更低的密度.为寻求最佳制备工艺,分别研究了发泡温度、加热功率以及加热时间对材料结构与性能的影响.同时采用扫描电镜、红外光谱等手段表征样品的结构性能及发泡机理.实验结果表明:微波加热功率为680 W,加热时间为9 min制备出的保温材料具有最优的性能,该材料密度仅为0.097 g/cm3,室温(25℃)下导热系数为0.0527 W/(m·K).

关键词: 微波加热 , 轻质 , 水玻璃 , 保温材料

金属络合物催化剂在不对称氮杂环丙烷反应中的研究进展

张玉玲 , 阮文娟 , 刘钦宣 , 朱志昂 , 陈荣悌

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.03.001

综述了近20年来以卟啉、二(口恶)唑啉,Salen配体的金属络合物催化剂,在催化烯烃不对称氮杂环丙烷反应领域的研究进展.

关键词: 金属络合物 , 不对称氮杂环丙烷化 , 手性催化

新型双二元席夫碱的合成与谱学性质

朱必学 , 阮文娟 , 袁瑞娟 , 曹小辉 , 朱志昻

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.10.017

由5-氯-2-羟基-苯甲酮(HCBP)与邻苯二胺(PHEN)的1个胺基缩合得到一苯二胺半体(HCBP-PHEN),再将该半体分别与α,ω-二(3′-羟基-4′-甲酰苯氧基)取代烷(即1,2-二(3′-羟基-4′-甲酰苯氧基)乙烷、1,4-二(3′-羟基-4′-甲酰苯氧基)丁烷、1,6-二(3′-羟基-4′-甲酰苯氧基)己烷和1,10-二(3′-羟基-4′-甲酰苯氧基)癸烷)反应,得到系列新型双二元席夫碱化合物.用元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外光谱对其组成和结构进行表征,讨论了烷基链长度和溶剂对双二元席夫碱谱学性质的影响.结果表明,双二元席夫碱随桥连烷基链增长,其分子内两端亚席夫碱单元间采取伸展式构型,两端亚席夫碱单元性质愈与其相应单二元席夫碱的相似.

关键词: 双二元席夫碱化合物 , 合成 , 谱学性质

新型双核锌席夫碱配合物的合成及其结构表征

朱必学 , 阮文娟 , 袁瑞娟 , 曹小辉 , 朱志昂

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.12.001

由不同长度的烷氧链桥连的新型双二元席夫碱配体(DiSchiff base dimers)与醋酸锌反应合成锌的双核配合物,并用元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外光谱等方法对配合物进行表征. 在同单核锌配合物比较的基础上,讨论了烷基链长度及溶剂对双核锌配合物谱学性质的影响,结果表明双核锌配合物在DMSO中倾向于采取伸展式构型. 具有较长桥链的双核锌配合物(B10-Zn2)在CHCl3或CH2Cl2中光谱红移,是由于分子内烷基链的柔性使得两端亚席夫碱单元间相互接近,在金属离子与亚席夫碱共轭π体系之间产生了一定的弱相互作用(metal-π interaction),呈闭合式构象,通过构象分析对实验结果作了进一步解释.

关键词: 席夫碱 , 双核锌配合物 , 合成 , 谱学表征 , 构象分析

Salen型铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)配合物的合成与电化学性质

王建辉 , 郭莉芹 , 阮文娟 , 朱志昂

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30166

合成了2种salen型配体及其具有N2O2配位模式的salen型铜、镍金属配合物ML1和ML2[M=Cu,Ni; salen型配体L1=N,N'-双(4-羟基-邻羟苯亚甲基)-2,2'-联苯二胺;L2=N,N'-双(3,5-二叔丁基-邻羟苯亚甲基)-2,2'-联苯二胺];并通过核磁共振波谱(1H NMR)、电喷雾质谱(ESI-MS)、红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和元素分析等对配体及目标金属配合物进行了表征.循环伏安法电化学研究发现,在-1.5~+1.5V电势扫描中,CuL2和NiL1只有一组单电子准可逆氧化还原过程,而NiL2发生了两次氧化还原反应.

关键词: salen型配体 , 铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)配合物 , 合成和表征 , 循环伏安法 , 电化学性质

手性Salen FeⅢ配合物与咪唑配体轴配反应热力学

朱必学 , 阮文娟 , 朱志昂

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.05.001

用紫外-可见光谱滴定方法研究了3种手性Salen FeⅢ配合物与4种咪唑配体在CHCl3中的轴配反应热力学性质,结果表明,不同Salen FeⅢ配合物与同一咪唑配体的轴配位常数按K(sym-Salen FeⅢ)>K(unsym-Salen FeⅢ)>K(t-Bu-Salen FeⅢ)顺序减小;测得的轴配反应热力学参数ΔrHθm、ΔrSθm表明此类反应是放热、熵减小的过程,该反应体系中ΔrHθm与ΔrSθm间存在线性关系,有利的焓变补偿了不利的熵变,焓熵作为一种补偿关系贡献于轴配物的稳定性. 轴配体系圆二色光谱考察获得与热力学研究一致的结果.

关键词: 手性Salen FeⅢ配合物,热力学,圆二色光谱

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