王星
,
廖崇静
,
钱俊
,
李建芬
,
周晓荣
,
陈世忠
电镀与涂饰
以硫酸亚铁和氯化锌为主盐配制弱酸性溶液,在铜基体上电镀锌铁合金.运用小槽电镀实验和电化学测试等技术,研究了香草醛对镀层的外观、组成、耐腐蚀性能以及微观形貌的影响.结果表明,在温度为20 ℃、pH为4.5的条件下电镀时,香草醛的加入使得镀层更加平整、致密,但其质量浓度高于0.2 g/L之后,对改善镀层平整性的作用不大.极化曲线测试表明,镀液中加入香草醛时,所得锌铁合金镀层在3.5%(质量分数)NaC1溶液中的自腐蚀电位正移,自腐蚀电流密度减小.随着镀液中香草醛浓度的增大,镀层中铁的质量分数降低,镀层沉积速率出现先增后减的趋势.中性盐雾腐蚀测试表明,加入香草醛后获得最佳外观的镀层,其耐腐蚀性能较好.
关键词:
锌-铁合金
,
电镀
,
香草醛
,
耐蚀性
董静
,
王弘
,
万乐人
,
端裕树
,
陈世忠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.009
建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法.采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOF MS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律.建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分.研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别.
关键词:
高效液相色谱
,
电喷雾-离子阱-飞行时间质谱
,
主要成分
,
鉴定
,
虎杖
,
中草药
王占良
,
王弘
,
陈世忠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.001
采用高效液相色谱-二极管阵列检测/质谱(HPLC-DAD/MS)联用技术,以10 mmol/L醋酸铵和乙腈混合溶液梯度洗脱系统为流动相,应用C18色谱柱对生脉饮煎剂中人参皂甙类成分进行分离鉴定.分析结果表明:生脉饮煎剂中主要含有17个人参皂甙类成分,即20(R)-人参皂甙Rh1、Rh2、Rg3、Rg2,20(S)-人参皂甙Rh1、Rh2、Rg3、Rg2,人参皂甙Rf、Rg6、Rg5、F4、Rk1、Rk3、Rh4,20(S)-和20(R)-原人参三醇.人参皂甙成分在煎煮过程中发生了很大变化,主要变成了一些中低极性产物,这是因为煎煮过程中发生了水解、差向异构、脱水等反应.该方法简便、精确、灵敏度高,可以用来分析生脉饮煎剂中人参皂甙的变化.
关键词:
高效液相色谱法
,
质谱法
,
人参皂甙
,
生脉饮煎剂
