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同步辐射小角X射线散射研究PAN原丝制备过程中孔结构的演变

王琴 , 梁晓怿 , 吕春祥 , 张睿 , 乔文明 , 詹亮 , 刘鸿鹏 , 凌立成 , 陈中军 , 董宝中

高分子材料科学与工程

采用同步辐射小角X射线散射研究了PAN原丝制备过程中纤维轧结构的演变.结果表明,在水洗工艺中,纤维孔隙较多、较大,孔径分布较宽,近似圆形;在热水牵伸工艺中,纤维孔隙仍较多、较大,孔径分布较宽,近似椭圆形,长轴约17 nm-21 nm.短轴约4 nm~11nm;在干燥致密化工艺中,孔隙急剧减少、减小,孔径分布较窄,沿纤维轴向约7nm~9nm,垂直纤维轴向约2 nm;经过蒸汽牵伸,孔隙又增多、增大,孔径分布变宽,孔隙沿纤维轴向被牵伸得很长,近似梭形;但是随后的松弛热定型又使孔隙减小,孔径分布变窄.

关键词: 聚丙烯腈纤维 , 同步辐射小角X射线散射 , 孔隙结构

熔融盐法合成锂离子电池正极材料的研究进展

汤宏伟 , 朱志红 , 常照荣 , 陈中军

材料导报

熔融盐法是利用熔融盐作反应物或兼作熔剂,在固液态间进行反应,可以有效降低反应温度和缩短反应时间,合成出符合计量比以及结晶发育良好的正极材料,是一种合成锂离子正极插层材料的新的有效方法.就国内外采用熔融盐法合成锂离子电池正极材料的现状,结合我们的研究情况进行了综述.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 熔融盐法 , 低共熔混合锂盐

高密度锂离子正极材料前驱体Ni0.8Co0.2(OH)2的制备

汤宏伟 , 朱志红 , 常照荣 , 陈中军

功能材料

采用二次干燥的化学共沉淀法制备出了高密度锂离子正极材料前驱体Ni0.8Co0.2(OH)2,研究了反应物浓度、反应温度、滤饼含水量、以及烘干方式等因素对振实密度的影响.实验结果表明:反应温度保持50℃,NiSO4浓度为1.66mol/L,并且控制一定的滤饼含水量,可得到振实密度为2.23g/cm3的非球形Ni0.8Co0.2(OH)2粉末.XRD分析表明,采用该法所制备的一系列Ni0.8Co0.2(OH)2均为六方层状的β型结构,并且晶体结构规整.充放电测试表明以此高密度前驱体Ni0.8Co0.2(OH)2与LiNO3反应制得的LiNi0.8Co0.2O2材料具有良好的电化学性能.

关键词: 二次干燥法 , 高密度 , Ni0.8Co0.2(OH)2

LiOH-Li2CO3低共熔混合锂盐体系合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2

常照荣 , 张心宽 , 陈中军 , 汤宏伟

稀有金属材料与工程

利用低共熔组成的0.24LiCO3-0.76LiOH混合锂盐体系,与钴、镍、锰的球形氢氧化物按1.1:1混合,无需前期球磨,直接经二段控温程序制备出锂离子正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2.X射线衍射分析表明合成的Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2结晶度高,具有规整的层状α-NaFeO2结构,扫描电镜显示产物颗粒均匀,振实密度高达2.89 g·cm-3,显著高于用单-锂盐制备的同样产品(2.4 g·cm-3),充放电测试表明,材料具有良好的电性能,首次充放电容量为176和166 mhA·g-1,循环50次后,材料的电性能没有明显的衰减.

关键词: 低共熔盐 , 锂离子电池 , 正极材料 , LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2

高密度锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2合成的研究

汤宏伟 , 朱志红 , 常照荣 , 陈中军

功能材料

以二次干燥化学共沉淀法制得高密度前驱体Ni0.8Co0.2(OH)2,再与LiNO3混合经两个恒温阶段烧结(600℃恒温6h、800℃恒温24h)得到高密度LiNi0.8Co0.2O2.探讨了锂源、镍源、合成温度、合成时间等因素对产品的影响,从而优化了LiNi0.8Co0.2O2的合成工艺.所得非球形LiNi0.8Co0.2O2 粉末振实密度高达3.24g/cm3,大幅度地提高正极材料的体积比能量.X射线衍射分析表明合成的LiNi0.8Co0.2O2具有规整的层状NaFeO2结构,预示着材料具有良好的电化学性能.

关键词: 二次干燥 , 高密度 , LiNi0.8Co0.2O2

不同金属离子价态的前驱体制备球形LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2的性能比较

常照荣 , 陈中军 , 吴锋 , 汤宏伟 , 朱志红 , 上官恩波

稀有金属材料与工程

利用共沉淀法和控制结晶氧化法在不同条件下分别制备出低价态球形Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2和高价态球形Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH前驱体,并分别和LiOH·H2O在不同温度烧结合成出球形锂离子正极材料Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2.XPS分析表明,制备的高价态球形Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH前驱体其过渡金属Ni、Co和Mn的价态分别是2+,3+,4+,XRD分析表明,高价态球形Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH前驱体比低价态球形Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驱体具有较高的活性,能够在低温下合成出Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2,而且制备的产物结晶度高,阳离子混排程度小,具有规整的层状a-NaFeO2结构.充放电实验表明,由高价态球形Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH前驱体制备的Li(Ni1/3Col/3Mn1/3)O2具有优良的充放电性能和循环性能.

关键词: Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH , LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2 , 锂离子电池 , 正极材料

高密度锂离子电池正极材料前驱体Ni1/3CO1/3Mn1/3OOH的制备

常照荣 , 陈中军 , 吴锋 , 汤宏伟 , 朱志红

稀有金属材料与工程

采用二次干燥的化学共沉积法制备出了振实密度β-Ni1/3CO1/3Mn1/3OOH作为锂离子电池正极材料的前驱体.研究了反应物浓度、聚沉剂、烘干方式和加料方式等对产物晶体结构和振实密度的影响,得到了制备高密度锂离子电池正极材料前躯体的最佳条件.X射线衍射分析表明:制备的Ni1/3CO1/3Mn1/3OOH为β型六方层状结构,粒子细小,局部存在大量的晶格缺陷,反应活性较高.以此为前驱体制备的锂离子电池正极材料Li(Ni1/3CO1/3Mn1/3)O2振实密度为2.67g/cm3,晶体结构属于六方晶系,与α-NaFeO2结构类似,(003)/(104)峰强比值高达2.2,(108)峰和(110)峰分开明显,表明该前驱体制各的正极材料层状结构发育好,振实密度高,预示着优良的电化学活性和高的体积比容量.

关键词: 振实密度 , 前驱体 , Ni1/3CO1/3Mn1/3OOH , 二次干燥法 , 锂离子电池

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