陈会明
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程艳
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陈伟
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于文莲
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李晞
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王琤
色谱
建立了一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中全氟辛烷磺酸及其盐(PFOS)的方法.对应产品中的PFOS用水超声提取后,经固相萃取柱淋洗萃取,萃取液以乙腈-10 mmol/L 乙酸铵溶液(80∶20,v/v)为流动相进行HPLC分离,在负离子模式和多级反应监测(MRM)方式下进行测定.用两个子离子的相对丰度定性,外标法定量.PFOS的测定在0.002～0.1 mg/L 范围内线性关系良好(r~2=0.998);泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的加标回收率分别为93.4% ～103% ,93.2% ～102%和91.8% ～102% ,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)分别为0.48% ～3.52% ,0.78% ～1.79%和0.47% ～3.47% ;方法的检出限均为2 mg/kg(0.000 2% )(信噪比(S/N)≥10),满足欧盟法规对泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的限量检测要求.该方法准确度和灵敏度高,前处理简单,可用于泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)
,
固相萃取
,
全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)
,
泡沫灭火材料
,
洗涤剂
,
织物整理剂
陈会明
,
王超
,
王星
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.008
建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定化妆品中6种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP))的方法.样品用甲醇超声提取,经高速冷冻离心,清液经干燥脱水过0.5 μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析.然后,经过气相色谱-电子电离-质谱检测分析,确证气相色谱-氢火焰检测的阳性检出结果.用保留时间定性,外标法定量.6种酞酸酯的回收率为82.90% ～109.50% ;精密度(以相对标准偏差表示)为2.1% ～4.6% ;DMP、DEP、BBP和DBP的检测限(以信噪比为3计)均为0.1 ng, DEHP和DOP为0.5 ng.该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定化妆品中6种酞酸酯化合物.
关键词:
毛细管气相色谱
,
酞酸酯
,
化妆品
