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水热-水解法制备氧化锆粉体及其表征

梁新杰 , 仇越秀 , 王洪友 , 杨俊英 , 陈冬冬 , 李强 , 谢琰君

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.02.010

以氧氯化锆和硝酸钇为原料,碳酰二胺为沉淀荆,通过水热-水解法制得氧化锆粉体.用X射线粉末衍射仪及X射线荧光光谱仪对所制备粉体进行了表征.结果表明氧氯化锆在150℃直接水热反应3h,得到单斜相和四方相混合的氧化锆粉体,单斜晶相率约为(42±1)%.在溶液沸腾条件下直接进行水解反应,可得到纯单斜相的纳米粉体.而采用水热-水解复合方法,可以获得纯四方相氧化锆粉体.避免了常规的水热反应对反应设备要求较高和水解反应时间较长等不利因素,更易于产业化.

关键词: 二氧化锆 , 水热-水解法 , 粉体

不同硅烷修饰的MFI分子筛膜及其H2/CO2分离性能

陈冬冬 , 张春 , 洪周 , 顾学红

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2016.01.001

通过NH4+离子交换的方法获得了HMFI分子筛膜,采用在线化学气相沉积法(CVD)对其进行晶内孔道修饰,以提高其对H2的分离选择性.实验考察了四乙氧基硅烷(TEOS)、甲基二乙氧基硅烷(MDES)和三甲基乙氧基硅烷(TMES)3种不同尺寸修饰源对膜性能的影响.结果表明,尺寸较小的TMES更容易扩散进入分子筛膜的晶内孔道,从而获得了更优的H2/CO2分离性能,修饰后的膜在500℃下H2/CO2的分离因子可迭45.9,H2的渗透性为1.43×10-7 mol/(m2·s·Pa).同时,通过质谱(MS)分析了TMES在HMFI分子筛孔道中的裂解行为,探讨了硅烷修饰的的沉积机理.

关键词: MFI分子筛膜 , 硅烷 , CVD , H2/CO2分离

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