王东
,
秦峰
,
陈凌云
,
郝彧
,
张轶
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.012
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度.血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为0.25 mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.线性范围为0.051～20.4 ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10% ,平均回收率为91.6% .方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究.
关键词:
超高效液相色谱-质谱/质谱联用法
,
辛伐他汀
,
血药浓度
陈凌云
,
杜予民
,
肖玲
,
覃彩芹
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.01.002
以不同分子量的壳聚糖为原料制备了一系列羧甲基壳聚糖，测定了取代度（DS）和分子量(Mη)，并用FT-IR及13CNMR进行了分子结构表征.结果表明,在2位氨基及3、6位羟基上均发生了羧甲基化反应，产物为N,O-羧甲基壳聚糖(NOCC).取代度大小顺序为:OH-6＞OH-3＞—NH2,且总取代度随壳聚糖分子量的降低明显增大.N,O-羧甲基壳聚糖具有与透明质酸相似的吸湿、保湿效果，其吸湿性能随分子量的增大而增强，保湿性能随取代度的增高而增强，分子量介于0.56×104～8.6×104，取代度大于1.0的产品，其保湿性能优于透明质酸.
关键词:
羧甲基壳聚糖
,
吸湿性
,
保湿性
,
取代度
,
分子量
陈凌云
,
刘世哲
,
李冰
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.03.008
采用方波伏安法,在石墨电极上测定了 NdF3-LiF-Nd2O3熔盐体系中氧离子的氧化过程.得出了氧离子氧化峰值电流密度Ip和Nd2 O3浓度之间的关系曲线,通过最小二乘法建立了如下的方程式:Ip=0.09594[Nd2O3]+0.00497 .由该方程式得到的氧化钕浓度(％,质量分数)与X射线荧光光谱(XRF)测试结果比较,平均误差为5.405％.通过方波伏安曲线及该方程式表征了Nd2O3在NdF3-LiF熔盐中的溶解度和溶解速度.Nd2O3在NdF3-LiF熔盐中的溶解是一个吸热过程.随着温度的升高,Nd2O3的溶解度呈线性增加,随着NdF3浓度的增加,Nd2O3溶解度也随之增加.温度为1200℃时,当支持电解质中NdF3浓度从70％(质量分数)增加到90％(质量分数)时,Nd2O3溶解度增加1.3％,Nd2O3在NdF3-LiF熔盐中溶解速率在10 min左右达到最大值,该值与电解质组成几乎无关.当NdF3∶ LiF =90∶10(质量比),T=1200℃条件下氧化钕的溶解速度在10～20 min内保持最大值,其值为0.057 ％·min-1.
关键词:
方波伏安
,
溶解度
,
溶解速度
,
Nd2O3-NdF3-LiF熔盐
