李雪
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牟光庆
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陈历俊
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姜铁民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02033
建立了饲料和卧床土中雌三醇、雌二醇、雌酮、双酚A和己烯雌酚5种环境雌激素的固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.对色谱流动相、质谱条件、固相萃取柱等影响因素进行了优化,得到的最优化条件为:样品经乙腈提取后,用固相萃取柱(NH2-SPE)进行富集,采用Acquity UPLCTM HSS T3色谱柱分离,以乙腈-甲醇(4∶1,v/v)与0.01％氨水为流动相,采用梯度洗脱,在负离子模式下进行MS/MS测定.在该优化条件下,5种环境雌激素的检出限(以信噪比为3计)为0.06 ～0.22 μg/kg,回收率为81.70％～ 102.20％,相对标准偏差小于10.00％.该方法用于饲料和卧床土中的5种环境雌激素残留量的测定具有简便、快速、灵敏的特点.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
环境雌激素
,
饲料
,
卧床土
