张胜华
,
闫永胜
,
陈婷玉
,
王赟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.04.005
在酸性条件下,Cr(Ⅵ)能将二苯碳酰二肼(DPC)氧化成紫红色二苯偶氮碳酰,自身被还原为Cr(Ⅲ),Cr(Ⅲ)可与二苯偶氮碳酰生成深紫红色Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰络合物,该络合物在水相中不易溶解且不稳定,而在有机溶剂苯中稳定且极易溶解,用N2将Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰络合物浮选于苯中,形成真溶液,通过测定有机相吸光度测定溶液中Cr(Ⅵ)含量.通过用过硫酸铵将溶液中Cr(Ⅲ)氧化成Cr(Ⅵ)可测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)合量(∑Cr),差减法计算出Cr(Ⅲ)含量.由于采用了大剂量富集倍数,使灵敏度大大提高,540=4.2×105,比水相光度法提高10倍.50 mL溶液中,Cr(Ⅵ)质量线性范围0～12μg,测定5.0μgCr(Ⅵ),RSD=1.8%(n=6),方法检出限7.1×10-9 mol/L.由于络合和浮选的选择性,使本法选择性大大提高,实测了天然水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),结果令人满意.
关键词:
溶剂浮选
,
分光光度法
,
铬
