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色谱指纹谱用于中药大黄抗肿瘤活性成分的筛选

孔亮 , 包永明 , 于志远 , 李伟 , 陈学国 , 胡良海 , 邹汉法

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.007

采用液相色谱-质谱联用方法分析了中药大黄经过SD大鼠肝匀浆体外代谢前后的指纹谱中色谱峰面积、保留值的差异.指出5种游离型蒽醌化合物在SD大鼠肝匀浆体外代谢体系中只有大黄酚发生代谢反应转化为芦荟大黄素.考察了体外代谢条件下,肝匀浆浓度与代谢时间对大黄酚转化及其代谢产物的影响.SD大鼠体外抗肿瘤试验表明,大黄代谢物对于人宫颈癌(HeLa)细胞的抑制活性略高于其提取物.通过比较芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的活性,并结合大黄酚的体外代谢反应的考察,解释了大黄代谢物对肿瘤细胞活性的抑制率的提高是由大黄酚的代谢产物芦荟大黄素浓度的增加引起的.

关键词: 高效液相色谱-质谱 , 大黄 , 色谱指纹谱 , 体外代谢 , 中药 , SD大鼠 , 肝匀浆

遗传算法用于液相色谱分离条件的优化

陈学国 , 倪坚毅 , 邹汉法 , 赵瑞环

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.001

在参考传统的优化方法的基础上,将遗传算法用于等度反相色谱多元流动相分离条件的优化.详细介绍了基于线杂交和面变异的遗传算法的原理及其用于液相色谱分离条件优化的过程.将此法用于9种小肽的反相离子对色谱分离条件的优化,经过3次寻优操作,确定了最佳分离条件,实验保留值与预测值的平均相对偏差为0.75%,优化结果比较理想.

关键词: 遗传算法 , 优化 , 反相离子对高效液相色谱

原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离

黄晓冬 , 孔亮 , 厉欣 , 陈学国 , 郭宝川 , 邹汉法

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.001

采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物.该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构.采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效.考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响.通过对上述条件的优化,可以在2 min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离.

关键词: 分子印迹 , 整体柱 , 毛细管电色谱 , 手性分离 , 非对映异构体

全二维液相色谱串联质谱用于银杏叶提取物成分分析的研究

陈学国 , 孔亮 , 盛亮洪 , 厉欣 , 邹汉法

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.010

建立了全二维液相色谱串联质谱分离分析模式,将质脂体色谱柱和ODS反相色谱柱作为二维分析色谱柱,二者通过一个连有两个0.5mL定量环的八通阀耦联.质脂体色谱柱上的馏分在反相色谱柱上分离后,直接进入紫外-检测器,然后经分流器分流后进入大气压电离质谱.将该体系用于银杏叶提取物的组成研究,共检测到至少41个组分,结合紫外-可见光谱和质谱信息,其中13个组分初步鉴定为银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯、槲皮素芸香糖苷、槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚和山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷.

关键词: 全二维液相色谱 , 质谱 , 银杏叶提取物 , 中药

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