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苯甲酸在对叔丁基杯[4]-1,2-冠4固定相上的保留机理

胡锴 , 陈康康 , 张会明 , 刘军伟 , 赵文杰 , 张书胜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01093

选用自制的对叔丁基杯[4]-1,2-冠-4 (Cx4-4)键合固定相,通过改变流动相中甲醇比例和pH值,考察了苯甲酸(BAH)在Cx4-4键合固定相上的保留行为.采用量子化学计算方法中密度泛函理论(DFT)中的B3LYP/STO-3G*基组对建立的Cx4-4与BAH相互作用的超分子构型进行了优化和频率计算,得到了超分子相互作用的稳定化能和吉布斯自由能;根据计算结果对BAH在杯芳烃固定相上的保留机理进行了研究,并进一步建立了食品中BAH在Cx4-4色谱柱上的高效液相色谱(HPLC)分离分析方法.

关键词: 杯[4]芳烃 , 固定相 , 量子化学计算 , 苯甲酸 , 超分子相互作用

KDC法合成六钛酸钾晶须的工艺研究

陈康康 , 王刚 , 王来稳

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.05.012

以分析纯的TiO2和K2CO3为原料,利用KDC法合成了六钛酸钾(K2Ti6O13)晶须,研究了K2CO3与TiO2的摩尔比(1:3.5、1:4、1:5.5和1:6)、合成温度(950、1 000、1 100、1 150和1 200℃)和保温时间(0.5、1、1.5和2 h)对合成六钛酸钾晶须的影响,并对合成试样进行了XRD和SEM分析.结果表明:当K2CO3与TiO2的摩尔比为1:5.5时,于1 100℃保温1.5 h后随炉冷却即可得到组成单一、形貌优良的六钛酸钾晶须,同时,其工艺成本得到了有效的控制,有利于六钛酸钾晶须的进一步推广应用.

关键词: 六钛酸钾晶须 , KDC法 , 配比 , 合成温度 , 保温时间

六钛酸钾晶须的生长机理研究

陈康康 , 王刚 , 王来稳

硅酸盐通报

通过DTA-TG,XRD和SEM分析研究了六钛酸钾晶须的生长机理,证明气相K对晶须合成没有显著影响,晶须的生长符合LS机理,低熔点液相的存在以及反应组元的扩散对晶须的形成和长大有重要作用;KDC法合成六钛酸钾晶须的反应过程中产生了中间相K3Ti8O17,其存在有利于固定K,防止K的过度挥发损耗.

关键词: KDC法 , 生长机理 , 六钛酸钾晶须

制备工艺对六钛酸钾晶须隔热材料性能的影响

陈康康 , 王刚 , 王来稳

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.04.009

以自合成的六钛酸钾晶须为主要原料,通过混料、成型和热处理等工艺制备出六钛酸钾晶须隔热材料,探讨了结合剂种类(无结合剂、PVA、黏土)、结合黏土加入量(质量分数分别为5%、7%和10%)、造孔剂锯末加入量(质量分数分别为3%、5%和7%)和六钛酸钾晶须的长径比(分别为10~20和50~60)对隔热材料的热导率、致密度和常温耐压强度的影响.结果表明:1)黏土结合试样的热导率比无结合荆试样和PVA结合试样的小,而常温耐压强度比无结合剂试样和PVA结合试样的大.2)黏土加入量对试样热导率的影响与热面温度相关:热面温度≤500℃时,试样热导率随黏土加入量的增加而减小,热面温度≥800 ℃时则随黏土加入量的增加而增大;随着黏土加入量的增加,试样的致密度和常温耐压强度均逐渐减小.3)随着锯末加入量的增加,试样的热导率、致密度和常温耐压强度均逐渐减小.4)采用高长径比晶须的试样具有较低的热导率和体积密度,较高的真气孔率和常温耐压强度.

关键词: 六钛酸钾 , 晶须 , 隔热材料 , 热导率

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