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钒-铜复合氧化物催化碳酸二甲酯和苯酚酯交换合成碳酸二苯酯

童东绅 , 陈彤 , 姚洁 , 王越 , 王公应 , 石大川 , 李正 , 陈志明

催化学报

采用共沉淀法制备了一种用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的新型钒-铜复合氧化物催化剂. 考察了V/Cu配比对催化剂性能的影响以及催化剂的重复使用效果,并用X射线衍射对催化剂的结构进行了表征. 结果发现,在焙烧温度为550 ℃, V:Cu摩尔比为4:1条件下制得催化剂的活性最高,该催化剂上苯酚的转化率为37.0%, 甲基苯基碳酸酯及碳酸二苯酯的总选择性为96.8%. 由X射线衍射表征结果可知,该催化剂的物相组成为V2O5和CuV2O6. 催化剂使用三次后苯酚转化率从37.0%降至23.7%, 多次重复使用后的催化剂在空气气氛中焙烧即可再生,再生催化剂的催化性能几乎和新鲜催化剂相当,其苯酚转化率达到36.2%.

关键词: , , 复合氧化物 , 碳酸二甲酯 , 苯酚 , 酯交换 , 碳酸二苯酯

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水基食品模拟物中28种受限芳香族伯胺的迁移量

肖晓峰 , 王建玲 , 杨娟娟 , 刘艇飞 , 陈彤 , 何军 , 邓弘毅 , 高启燕

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10028

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法用于快速测定水基食品模拟物(10%乙醇、30 g/L乙酸和20%乙醇)中28种芳香族伯胺的迁移量.用水基食品模拟物浸泡待测样品中一定时间(在100℃条件下)后,冷却至室温并混匀,所得浸泡液经亲水性聚四氟乙烯针头式过滤器过滤后,直接进行HPLC-MS/MS测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱,以水和0.1%甲酸-25%乙腈-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离;质谱具电喷雾离子源,在正离子和分段式多反应监测(MRM)模式下检测.结果表明,方法定量限为0.002 ~ 10 μg/L,在5 ~100 μg/L或10 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好(r2 >0.995);在10、20、40 μg/L水平的加标回收率为76.6% ~114%,相对标准偏差为1.53%~ 8.97%.该方法样品前处理简单快速,色谱分离效果和线性关系好,检出限较低、回收率和准确度高,且完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规中对芳香族伯胺特定迁移量的限量要求.该方法已成功应用于30批次出口欧盟的食品接触材料相关制品中芳香族伯胺特定迁移量的检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 水基食品模拟物 , 芳香族伯胺 , 迁移量 , 食品接触材料

Zr替代Ti对Ti19.5V40Mn16.2Cr9.8Ni14.5合金的影响Ⅱ:电化学性能

冯尚龙 , 吴铸 , 余学斌 , 陈朝阳 , 陈开路 , 陈彤 , 李巨峰

稀有金属材料与工程

在对合金微观结构和储氢性能研究的基础上,详细考察了少量Zr取代Ti对Ti19.5V40Mn16.2Cr9.8Ni14.5合金电化学性能的影响.通过观察电极的充放电行为,并结合EIS及多种极化曲线的分析结果,发现少量Zr对Ti的取代能够显著提高合金电极的实际电化学容量和循环稳定性,而且还能在一定程度上改善合金的电极动力学性能.对于这些性能的改善,从合金微观结构方面进行了解释.

关键词: Ti-V基固溶体 , 储氢合金 , 电化学性能

流化床垃圾焚烧炉飞灰中二噁英的分布

严建华 , 陆胜勇 , 李晓东 , 陈彤 , 池涌 , 倪明江 , 岑可法

工程热物理学报

对某热电厂150吨/天垃圾和煤混烧焚烧炉百叶窗分离器收集的飞灰进行筛分和二噁英含量测定.灰样中>100 μm的颗粒占到了86%以上.随粒径减小,二噁英总量浓度增大,且粒径<37μm飞灰的二噁英浓度最高.二噁英的毒性当量I-TEQ值在100μm的左右两侧均随粒径增大而降低.大于100 μm的颗粒是构成原始飞灰样品二噁英总量和I-TEQ值的主要部分.呋喃氯代物是飞灰中主要的二噁英,PCDDs/PCDFs比值小于1.本文还分析了影响飞灰中二噁英生成的其它因素.

关键词: 垃圾焚烧炉 , 飞灰 , 粒径 , 二噁英

Zr替代Ti对Ti19.5V40Mn16.2Cr9.8Ni14.5合金的影响Ⅰ:结构及储氢性能

冯尚龙 , 吴铸 , 余学斌 , 陈朝阳 , 陈开路 , 陈彤 , 李巨峰

稀有金属材料与工程

为改善Ti-V基固溶体型储氢合金的电化学性能,使用少量的Zr部分取代Ti19.5V40Mn16.2Cr9.8Ni14.5合金中的Ti,并采用XRD,SEM以及PCT等测试手段研究替代前后合金微观结构和储氢性能的变化情况.通过XRD和SEM分析表明,(Ti1-xZrx)19.5V40Mn16.2Cr9.8Ni14.5(x=0,0.1,0.15,0.2,0.25,0.3)合金均是由Ti-V基BCC相和C14 Laves相组成.但Zr的部分替代明显增加了C14Laves相的含量,并使Ti-V基BCC相在减少的同时由树枝状变成了被C14Laves相包围的岛状.PCT曲线显示:随着Zr替代量的增加.合金的吸放氢平台不断下降,而合金的吸放氢量先有所增加后又逐渐减小.这说明适量提高C14 Laves相的含量对增加Ti-V基固溶体型储氢合金的吸放氢能力有一定的促进作用.

关键词: Ti-V基固溶体 , C14 Laves相 , 微观结构 , 储氢合金

高效液相色谱-紫外检测法同时测定食品接触材料中7种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量

王建玲 , 肖晓峰 , 陈彤 , 刘艇飞 , 何军 , 邓弘毅 , 杨娟娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04011

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)同时测定5种食品模拟物(10%(v/v)乙醇、20%(v/v)乙醇、50%( v/v)乙醇、3%( w/v)乙酸和橄榄油)中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量( SML( T))的方法。用食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油用0.1%( w/v)乙酸铵水溶液提取后,下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用 Synergi Polar-RP 色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)分离,梯度洗脱,检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1~0.2 mg/kg;水基食品模拟物在0.5~12 mg/L、橄榄油食品模拟物在0.5~12 mg/kg范围内线性关系良好( r2>0.99991);1.25、2.5、6.25 mg/kg 水平的加标回收率为94.3%~105%,相对标准偏差为0.1%~2.3%。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系较好,回收率和准确度高,完全满足欧盟( EU)No 10/2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的 SML( T)的限量要求,并已应用于实际样品的检测。

关键词: 高效液相色谱-紫外检测法 , 偏苯三甲酸 , 间苯二甲酸 , 邻苯二甲酸 , 对苯二甲酸 , 特定总迁移量

本底真空度对磁控溅射制备Ru薄膜微观结构、膜基结合力及耐蚀性能的影响

鞠洪博 , 贺盛 , 陈彤 , 陈敏 , 郭丽萍 , 喻利花 , 许俊华

材料开发与应用

采用射频磁控溅射法在功率用半导体散热片Mo上制备了不同本底真空度的Ru薄膜,利用能谱仪、X射线衍射仪、纳米划痕仪及电化学工作站等仪器研究了本底真空度对Ru薄膜化学成分、微观结构、膜基结合力及耐蚀性能的影响.结果表明,随着本底真空度的降低,Ru薄膜中氧含量逐渐降低,当本底真空度为6.0×10-4 Pa时,薄膜中氧含量为0%(原子分数);当本底真空度为6.0×10-2pa时,薄膜两相共存,即hcp-Ru+fcc-RuO2,此时,薄膜中RuO2的相对质量分数约为13.7%;随着本底真空度的降低,薄膜中fcc-RuO2相对质量分数逐渐减少,当本底真空度为6.0 ×10-4 Pa时,薄膜中fcc-RuO2相消失,为hcp-Ru单一相结构;受RuO2相的影响,薄膜晶粒尺寸及膜基结合力随本底真空度的降低而逐渐增加.研究表明,在3.5% NaCl溶液,本底真空度为6.0×10-4 Pa的Ru薄膜耐蚀性能优于Mo衬底.

关键词: 射频磁控溅射 , Ru薄膜 , 本底真空度 , 耐蚀性能

乙酰丙酮氧钛催化苯酚和碳酸二甲酯的酯交换反应

李碧静 , 唐荣芝 , 陈彤 , 王公应

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60381-1

首次将乙酰丙酮氧钛用于苯酚和碳酸二甲酯的酯交换反应合成碳酸二苯酯,显示出较好的催化活性和很高的酯交换选择性,催化剂经180 C热处理后,苯酚转化率可达45.8%,转化数(n(苯酚)/n(Ti))为96,高于有机钛类均相催化剂.结果表明,当乙酰丙酮氧钛用量为0.2 g以上,开始有副产物苯甲醚生成,酯交换选择性随催化剂用量的增加而降低.该催化剂重复使用5次后,苯酚转化率仍可达40%以上,酯交换选择性为99.9%,表现出较高的重复使用性能.

关键词: 乙酰丙酮氧钛 , 碳酸二苯酯 , 酯交换 , 苯酚 , 多相催化剂

氮含量对29Cr铸造超级双相不锈钢深冷组织和性能的影响

黄伟林 , 向红亮 , 陈彤 , 陈朝阳

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201508004

采用金相显微镜(OM)、X射线衍射仪(XRD)、环境扫描电子显微镜(ESEM)、万能材料试验机、洛氏硬度计和电化学极化曲线研究了氮含量对经深冷处理的29Cr铸造超级双相不锈钢金相组织、力学性能和耐蚀性的影响.结果表明,深冷处理后,含氮量与奥氏体(γ)之间的关系为φ(γ)=99.4×w(N)+6.1588;氮含量越高,试样的抗拉强度和延伸率越大;氮含量的提高可降低材料在人工海水中的腐蚀电流密度,提高耐蚀性.

关键词: 29Cr铸造超级双相不锈钢 , 氮含量 , 深冷处理 , 力学性能 , 耐蚀性

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