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端羟基聚乳酸共聚物的合成及表征

樊国栋 , 张春梅 , 陈春兰 , 杨锐 , 李甜甜

高分子材料科学与工程

以乳酸为原料,辛酸亚锡为催化剂,采用梯度升温法,在168℃、0.098 MPa下直接熔融缩聚合成端羟基改性聚乳酸共聚物聚(乳酸/1,4丁二醇)[P(LA/BDO)]、聚(乳酸/二乙醇胺)[P(LA/DEA)]和聚(乳酸/ε-己内酯)[P(LA/CL)]。用乌氏黏度法、红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)及X射线衍射(XRD)等对聚合物进行了表征。结果表明,三种端羟基聚合物的Tg均比PLA的低,改性剂的引入降低了聚乳酸的刚性,起到了一定的增塑作用;各聚合物热稳定性较好,为一步分解;P(LA/CL)和P(LA/BDO)的结晶度比PLA有所降低,柔韧性增强,而P(LA/DEA)为无定型聚合物,这种无定型结构有利于材料的降解。

关键词: 聚乳酸 , 端羟基改性 , 梯度升温 , 直接熔融缩聚

端羟基聚(乳酸-己内酯)共聚物的合成及表征

樊国栋 , 张春梅 , 陈春兰 , 杨锐 , 李甜甜

材料导报

以乳酸(D,L-LA)和ε-己内酯(ε-CL)为原料,采用梯度升温法,通过直接熔融缩聚合成了系列端羟基聚(乳酸-己内酯)共聚物(PLCA).最佳工艺条件为:压力0.098MPa,催化剂Sn(Oct)2用量0.8%(质量分数),n(D,L-LA)∶n(ε-CL)=8∶2,聚合温度170℃,反应7h.用特性粘度、FT-IR、1H-NMR、XRD、DSC等对其进行表征,结果表明,系列PLCA中的粘均分子量最大可达20785,Tg均比PLA的小,且随ε-CL含量的增加,Tg越小,有效改善了PLA的脆性.结晶度比PLA有所降低,说明ε-CL的加入使柔韧性增强.

关键词: 聚乳酸 , ε-己内酯 , 直接熔融缩聚 , 梯度升温法 , 增韧

聚乙二醇改性聚乳酸的合成与性能表征

樊国栋 , 陈春兰 , 刘香云 , 张昭

功能材料

以外消旋乳酸(D,L-LA)和不同数均分子量(M_n)的聚乙二醇(PEG)为原料,通过熔融缩聚法,合成了系列聚乳酸聚乙二醇(PLEG).最佳工艺条件为:以(Sn(Oct)_2)为催化剂,m(Sn(Oct)_2)为0.8%,n(PEG):n(D,L-LA)=1:600,聚合温度170℃,压力0.096MPa条件下,反应8h.用特性粘度测试、FT-IR、XRD、接触角等对其进行表征,实验结果表明系列PLEG中PLEG-800接触角为63°,表明其亲水性能最好;PEG-800和乳酸共聚合成的PLEG的粘均分子量最大,可达48997,与PDLLA相比,结晶度有较大提高,亲水性得到改善.

关键词: 聚乳酸 , 熔融缩聚 , 聚乳酸-聚乙二醇 , 亲水性 , 表征

端羧基聚乳酸共聚物的合成及表征

樊国栋 , 张春梅 , 林振宇 , 陈春兰 , 杨锐 , 李甜甜

功能材料

以乳酸为原料,辛酸亚锡为催化剂,采用梯度升温法,在168℃、0.098MPa下直接熔融缩聚生成端羧基聚乳酸共聚物P(LA/SA)、P(LA/CA)和P(LA/AC).用乌氏粘度法、FT-IR、1H-NMR、DSC、TGA及XRD等对共聚物进行了表征.结果表明和PLA相比,3种端羧基共聚物Tg均有不同程度的降低,说明端羧基的引入降低了聚乳酸的刚性;TGA结果表明各共聚物热稳定性提高为一步热分解过程;XRD分析得出P(LA/SA)和P(LA/AC)比PLA的结晶度有所升高,而P (LA/CA)的结晶度略微降低,说明可通过调节乳酸和改性剂的配比来调节材料的力学性能.

关键词: 聚乳酸 , 端羧基改性 , 梯度升温 , 直接熔融缩聚

Si和6H-SiC衬底上β-FeSi2薄膜的制备

宁耀斌 , 蒲红斌 , 陈春兰 , 李虹 , 李留臣

人工晶体学报

以6H-SiC (0001) Si面和Si(100)为衬底,采用磁控溅射Fe-Si合金靶和Si靶两靶共溅射的方法,并经过后续的快速退火成功制备了β-FeSi2薄膜.通过X射线衍射(XRD)、拉曼(RAMAN)和电子扫描电镜(SEM)研究了不同衬底对薄膜生长过程的影响.结果表明:与Si衬底不同,6H-SiC为衬底所生长的FeSix薄膜与衬底之间很难产生相互扩散,导致薄膜中的Si原子主要来源于靶材.同时分析不同退火温度对6H-SiC衬底和Si衬底上的FeSix薄膜的影响,并相比较.结果表明:不同衬底Si(100)和6H-SiC (0001) Si面所生长的薄膜经900℃退火时皆完全转化为多晶β-FeSi2相,其择优取向皆为(220)/(202),且随温度从500℃到900℃的不断上升,(220)/(202)衍射峰的强度增强,半高宽变小,得到900℃下的半高宽为0.33°.

关键词: β-FeSi2薄膜 , 6H-SiC衬底 , Si衬底 , 磁控溅射

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