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固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料

朱浩 , 黄坤玉 , 付建飞 , 胡岳 , 黄娴妮 , 陈晓红 , 邹宝波 , 金米聪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11005

建立了血液样品中4种苏丹染料(苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱( UFLC-MS /MS)测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取,上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化,采用 Agi-lent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)以0.1%(v / v)甲酸水溶液和0.1%(v / v)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团 E-Z 光学异构现象,并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1~20.0μg / L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0%~108.2%,相对标准偏差为4.8%~9.5%;方法的检出限(LOD)为0.06μg / L,定量限(LOQ)为0.2μg / L。本方法准确、快速、灵敏,可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。

关键词: 超快速液相色谱-串联质谱法 , 固相萃取 , 苏丹染料 , 血液

原位聚合增密次数对C/C复合材料性能的影响

孙超 , 张博 , 杨晓光 , 许正辉 , 宋怀河 , 花双平 , 陈晓红

新型炭材料

以萘为基体碳源,Lewis酸为催化剂,通过对芳烃小分子的催化缩聚建立了一种新型原位聚合C/C复合材料的增密方法.分别对两种不同密度的炭纤维增强C/C复合材料预制体进行致密化处理,研究了原位增密次数对材料体积密度、电阻率、弯曲强度和断面形貌的影响.结果表明:经过五次致密化循环,样品密度分别由原来的1.05 g/cm3和1.68 g/cm3提高到1.52 g/cm3和1.83 g/cm3,电阻率由4.44mΩ·cm和0.84mΩ·cm降至1.09 mΩ·cm和0.28 mΩ· cm,弯曲强度由26 MPa和86 MPa增至95 MPa和211 MPa,说明原位聚合增密方法非常有利于快速提高复合材料的密度和其他物理性能,是一种有前途的增密新途径.

关键词: 原位聚合 , 致密化 , 体积密度 , 电阻率 , 弯曲强度

不同长度的棒状有序介孔炭的双电层电容性能

刘娜 , 余吕强 , 陈晓红 , 廖丽芳 , 周继升 , 马兆昆 , 宋怀河

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(16)60016-1

将三嵌段共聚物P123既充当结构导向剂又作为碳源,通过硫酸处理,并采用直接炭化硅/P123复合材料的方法制备出棒状有序介孔炭,避免了传统硬模板法中需要除去昂贵的表面活性剂与反复浸渍的过程.通过改变合成参数,制备出不同长度的、从一微米到几十微米变化的棒状有序介孔炭材料.采用SEM,HR-TEM,XRD与N2吸脱附等对有序介孔炭材料的形态、结构以及孔特点进行表征,并将其作为双电层电容器的电极材料进行电化学测试,以期关联形貌、结构(尤其是棒长度)与其电化学性能的关系.结果表明在这些炭材料中,最长的介孔炭具有最高的比容量170 F/g.在2 000 mA/g电流密度下,具有双孔径的介孔炭表现出最高的容量保持率(92%).

关键词: 有序介孔炭 , 棒状 , 模板 , 三嵌段共聚物 , 超级电容器

氧化铝气凝胶的研究进展

胡子君 , 周洁洁 , 陈晓红 , 孙陈诚

硅酸盐通报

Al_2O_3气凝胶以其独特性质受到人们的广泛关注.本文就Al_2O_3气凝胶的结构、性质和制备方法进行了综述,制备方法包括铝醇盐的一步法、两步法和无机铝盐的滴加环氧丙烷法,其中滴加环氧丙烷法是制备高性能Al_2O_3气凝胶非常有发展潜力的方法之一.同时还介绍了纤维增强气凝胶、多组分及掺杂改性气凝胶.

关键词: 氧化铝 , 气凝胶 , 制备方法 , 复合 , 掺杂

竹炭及SiC陶瓷材料的结构与性能

江泽慧 , 任海青 , 费本华 , 张东升 , 岳永德 , 陈晓红

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2006.01.001

以毛竹、印度莉竹为原料,在氮气氛中炭化制得竹炭,然后于1450℃下采用熔融Si渗透技术制得SiC陶瓷材料.借助SEM、XRD、X射线能谱仪、TGA和万能力学试验机等测试手段对竹炭和SiC陶瓷材料的微观构造、物相构成、材料的微区成分、力学特性及竹材的热失重行为进行了分析.结果表明:竹炭及其SiC陶瓷材料都继承了竹材的各向异性和微观构造特征;竹基SiC陶瓷是一种包含单质Si、C和SiC多相成分的复合材料;由两种竹材制备的竹炭及其SiC材料在微观构造、相组成和抗压力学性能上表现出一定的差异性.

关键词: 竹材 , 竹炭 , SiC陶瓷 , 微观结构 , 抗压强度

萘和二茂铁共炭化制备纳米Fe/C材料的研究

陈学刚 , 宋怀河 , 陈晓红 , 章颂云 , 张兴英

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2000.04.002

介绍了一种Fe/C纳米复合材料的制备方法.二茂铁与萘的混合物在惰性气体(N2)保护下于420 ℃进行自升压共热解反应,反应在420 ℃停留2 h~6 h.可获得一类纳米级(20 nm~50 nm)单质铁粒子均匀分散于炭基体中的特殊复合材料.延长反应时间,炭中的金属粒子的直径略有增加.作为对其性能的评价,对该纳米复合材料的磁性能进行了测试,结果表明它在常温下表现出典型的软磁性能.

关键词: 热解 , 二茂铁 , , 纳米复合材料 ,

不同β树脂含量的沥青中间相炭微球的形态及其成型性能研究

高燕 , 宋怀河 , 陈晓红 , 毛义良 , 刘先龙

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2001.02.007

通过控制吡啶的抽提次数得到一系列不同β树脂含量的沥青中间相炭微球,并在SEM下观察其微观形态,结果表明随着抽提次数的增加,β树脂含量越来越低,并且微球分散越均匀。用这样得到的中间相炭微球在一定条件下热压成型制得各向同性炭块,生坯的弯曲强度随着β树脂含量的降低也逐渐降低,但炭化后炭块的弯曲强度随β树脂含量有一个极大值,说明要取得性能良好的整体炭块,需要有一个最佳的β树脂含量。

关键词: β树脂 , 自烧结 , 微观形态 , 成型性能

热处理对块状氧化铝气凝胶微观结构的影响

周洁洁 , 陈晓红 , 胡子君 , 孙陈诚 , 陈海坤 , 宋怀河

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2010.02.014

以AlCl_3·6H_2O为前驱体,无水乙醇和去离子水的混合溶液为溶剂,环氧丙烷为凝胶网络诱导荆,通过溶胶-凝胶技术制备得到溶胶,再经超临界干燥制备出块状氧化铝气凝胶.采用SEM、TEM、XRD、BET等手段,对氧化铝气凝胶在不同热处理温度下的微观结构进行了对比和分析.结果表明,氧化铝气凝胶的主要成分为多晶勃姆石相,微观结构由许多叶片状纤维堆积形成,经500和1 000℃热处理后成块性未受到明显的影响,比表面积各为429和174 m~2/g.在20~1000℃内,氧化铝气凝胶发生了由多晶态勃姆石相→γ-Al_2O_3→δ-Al_2O_3的相转变.

关键词: 块状 , 氧化铝气凝胶 , 比表面积 , 热处理

氧化钇掺杂对Al2O3块状气凝胶结构与性能的影响

周洁洁 , 陈晓红 , 宋怀河 , 胡子君 , 孙陈诚 , 姚先周

硅酸盐通报

以AlCl3·6H2O为原料,YCl3·6H2O为添加剂,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备得到氧化钇掺杂氧化铝块状气凝胶.其中掺杂含量控制在2.5wt%~30wt%Y2O3范围内.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、BET比表面积测定等测试手段对样品进行表征.结果表明:氧化钇的掺杂可以使氧化铝气凝胶在高温下维持高比表面积以及提高其在高温的热稳定性.经1000 ℃热处理后5.0wt%Y2O3-Al2O3气凝胶仍然处于无定形态,未发生相转变,比表面积仍达380~400 m2/g,比纯Al2O3气凝胶(174 m2/g)高出许多.

关键词: 氧化铝气凝胶 , 掺杂 , 热稳定性 , 比表面积

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