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GC-MS/MS快速检测香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留量

吴卫东 , 洪小柳 , 孙娅楠 , 陈波 , 靳保辉 , 吴凤琪 , 朱曼洁 , 邓武剑

环境化学

应用QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆质谱仪,建立了中国香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留的快速检测方法.样品经乙腈提取,无水硫酸镁盐析后再由C18和PSA等净化材料净化,GC-MS/MS分析.方法学验证表明,在线性范围5-200 μg· L-1内,101种除害剂的线性相关系数均大于0.99.3个水平的添加回收实验结果表明,回收率在70%-94.3%之间;精密度实验表明,101种除害剂相对标准偏差(RSD)在1.5%-9.3%之间;检出限(Rs/N≥3)在0.07-2.69 μg· L-1之间,定量限(RS/N≥10)为10.0 μg·L-1.该方法灵敏度高、重现性好、定量限低,可满足中国香港《规例》中蔬菜项目关于除害剂残留的限量要求.

关键词: 香港规例 , 气相色谱串接质谱 , 除害剂分析

Pd-Ni基高温钎料对Si3N4陶瓷的润湿与界面连接

陈波 , 熊华平 , 毛唯 , 程耀永 , 叶雷 , 吴欣 , 李晓红

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2006.05.010

采用座滴法研究了三种钎料Pd-Ni、PdNi-(5~14)Cr(wt%, 下同)和PdNi-(15~26)Cr在Si3N4陶瓷上的润湿情况.结果表明,在1250℃/30min的真空加热条件下,随着Cr元素的加入钎料润湿性逐渐改善.Pd-Ni钎料中未加入Cr的情况下,反应层中主要是Pd参与反应,生成相应的Pd-Si等相,Ni也参与反应生成Ni-Si等相;当钎料中加入活性元素Cr以后,反应层中主要为Cr参与反应,同时生成相应的Cr-N和Cr-Si等相,另外反应层中也有一部分Ni参与反应.在PdNi-(5~14)Cr/ Si3N4的界面反应层中出现了薄的黑色Cr-N层,对于Cr含量更高的PdNi-(15~26)Cr钎料,在靠近Si3N4的界面即形成Cr-N反应层.

关键词: Si3N4 , 反应层 , 润湿性 , 钎料

Ti-Zr-Cu-Ni-Co系新钎料的成分设计及TC4合金钎焊接头的力学性能

陈波 , 毛唯 , 谢永慧 , 熊华平 , 程耀永 , 郭万林 , 李晓红

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2006.01.014

新设计了Ti-Zr-Cu-Ni-Co系钛基钎料,相对于B∏P16钎料,其Zr含量有所提高,而Cu,Ni,Co三种合金元素的总含量低于B∏P16钎料中Cu,Ni的总量.在960℃/10min的真空加热条件下,进行了两种钎料对TC4合金的熔化实验和连接实验.通过SEM和XEDS分析了接头组织和微区成分.钎焊接头力学性能试验结果表明,使用新钎料对应接头冲击韧性值为31.55J/cm3,比B∏P16钎料提高了56%,同时接头的剪切强度提高约20%.

关键词: TC4合金 , 钎焊 , 冲击韧性 , 剪切强度

镧基储氢材料氢化物LaNi5Hx的第一性原理

张传瑜 , 高涛 , 齐新华 , 陈东 , 张云光 , 朱正和 , 陈波

中国有色金属学报

从密度泛函理论为基础的第一性原理出发,运用全势能线性缀加平面波方法,对LaNi5Hx(x=3,4,5)进行了建模研究,经过优化得到稳定的晶体结构,从理论上验证其存在性,并计算给出了它们的电子密度以及状态密度图. 结果表明:在几种模型中,H原子最终稳定地排布在基平面(12n位)和中间面(6m位)上,并且趋向晶胞的同一侧;随着H原子的增多,晶胞参数a值(0.5273~0.5310nm)增大相对较小,而c值(0.4075~0.4165nm)有较大的增加,与实验结果一致;并且La与Ni的相互作用进一步减弱.

关键词: LaNi5Hx , 镧基储氢材料 , 第一性原理 , 全势能线性缀加平面波方法

碳化硅基材料抗氧化涂层的研究进展

张伟儒 , 孙峰 , 田庭燕 , 武七德 , 陈波 , 吉晓莉 , 陈文

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.04.032

碳化硅基材料具有优良的高温性能,但作为非氧化物陶瓷,碳化硅材料的高温氧化造成的性能衰减限制了其进一步的广泛应用.本文通过分析碳化硅的氧化机理,对比和总结了碳化硅抗氧化涂层的制备方法和涂层体系,并结合实际工作对碳化硅抗氧化涂层的研究提出了具体的见解.

关键词: 碳化硅 , 抗氧化 , 涂层 , 非氧化物陶瓷

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂

刘晓霞 , 丁利 , 刘锦霞 , 张莹 , 黄志强 , 王利兵 , 陈波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01020

建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L 甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果表明,6种人工合成甜味剂在20~500 μg/L 范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数>0.998).在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%~106.0%,相对标准偏差小于11%.该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 甜蜜素 , 糖精钠 , 安赛蜜 , 阿斯巴甜 , 阿力甜 , 纽甜 , 食品

超疏水滤纸的制备与应用

周聪 , 陈硕 , 朱卫桃 , 袁平 , 杨子辉 , 李彬 , 陈波

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00175

对SiO2纳米粒子进行硅烷化改性,再将其修饰到滤纸上,制备出静态水接触角>150°的超疏水滤纸,对制备条件进行了优化.用热重分析及扫描电子显微镜对超疏水滤纸表征后发现,二氧化硅纳米粒子在滤纸纤维表面形成一层包裹层,即纳米级粗糙结构,这种结构对滤纸的疏水性具有关键作用.对滤纸的油水分离性能进行了研究,发现其对非均相体系和高粘度油水混合物具有很好的分离效果.

关键词: 超疏水滤纸 , 纳米粒子 , 硅烷化改性 , 油水分离

聚二甲基硅氧烷/微纳米银/聚多巴胺修饰的超疏水海绵的制备和应用

杨啸天 , 帅茜 , 罗艳梅 , 董亦可 , 谭月明 , 陈波 , 马铭

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.06.140365

受海洋贝类生物黏附蛋白的启发,在碱性环境下利用多巴胺的自聚合性质,在聚氨酯海绵表面聚合活性聚多巴胺薄层,采用葡萄糖还原银离子进一步沉积微纳米银粒子构筑表面微纳结构,并水解聚二甲基硅氧烷前驱体对表面进行疏水改性,制备出了接触角大于150°的超疏水表面.利用接触角测定、扫描电子显微镜及能量弥散X射线谱和傅里叶红外光谱等技术手段对制备的改性海绵进行了表征,表明微纳米银粒子和硅甲基疏水基团被成功修饰到了海绵表面.改性海绵对有机溶剂和油类物质具有高选择性和高吸收性.吸收的有机溶剂和油类物质的质量能够达到其自身质量的12倍以上.饱和吸收后的海绵仅通过物理挤压即可将吸收的物质回收并使海绵恢复弹性和吸附能力,得到再生.该研究为油水分离和废油回收提供了一种经济、高效、环境友好的方案.

关键词: 超疏水海绵 , 改性海绵 , 聚多巴胺 , 微纳米银粒子 , 聚二甲基硅氧烷 , 油水分离

几种高温钎料对C/C复合材料的润湿性研究

陈波 , 熊华平 , 毛唯 , 李晓红

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.01.007

采用座滴法测试了10种钎料对C/C母材的润湿性.实验结果表明:随着活性元素Ti,Cr,V含量的提高,钎料润湿性逐渐改善.在Co-Ti和Ni-Ti钎料体系中,Ti元素的存在形式对钎料润湿性影响很大,Ti以固溶体形式存在,易于向C/C母材偏聚发生反应,从而提高润湿性,且润湿界面附近的Ti和C主要以TiC形式存在.采用PdNi-Cr-V-Si-B钎料的润湿界面中,活性元素Cr和V存在于扩散反应层中,推断Cr主要以Cr23C6形式存在,而V以V2C形式存在.当Cr和V同时加入钎料中,Cr向界面反应层扩散的倾向更明显.

关键词: 高温钎料 , C/C复合材料 , 钎焊 , 润湿性

采用Ag-Cu-Ti钎料真空钎焊SiO2f/SiO2复合陶瓷与C/C复合材料

吴世彪 , 熊华平 , 陈波 , 程耀永

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2014.10.004

分别在880℃/10min和880℃/60min规范下,采用Ag Cu Ti活性钎料实现了SiO2f/SiO2复合陶瓷与C/C复合材料的真空钎焊连接,通过电子探针(EPMA)、能谱仪(XEDS)和X射线衍射仪(XRD)分析了接头微观组织,室温下测试了接头的抗剪强度.结果表明:两种规范下所得接头界面结合良好,接头中靠近两侧母材均形成了一层扩散反应层,钎缝基体主要由均匀的共晶组织组成.880℃/10min规范下钎焊接头界面产物依次为:SiO2f/SiO2 →Ti4 O7 →Ti5 Si4+ Cu(s,s)+Ag Cu共晶合金→TiC→C/C;对于880℃/60min规范下的接头,界面组织结构与保温10min的接头基本类似,但是不存在Cu(s,s),并且接头反应层明显增厚.880℃/60min条件下所得钎焊接头剪切强度平均值为16.6MPa.

关键词: SiO2f/SiO2复合陶瓷 , C/C复合材料 , Ag-Cu-Ti , 界面反应层 , 抗剪强度

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