赵彦
,
徐董育
,
林浩学
,
陈晓燕
,
陈泽勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01045
建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱分析汽油中酯类化合物（包括乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯）的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点低于正辛烷的轻组分保留进入分析柱，重组分反吹放空，轻组分和酯类化合物经一个装填有强极性固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量，3种酯类化合物在50~50000 mg / L 范围内线性关系良好，相关系数（r2）分别为0.99999、1.00000和0.99995，标准样品6次重复性测定的相对标准偏差（RSD）均小于1.0％，回收率在98.7％~107.9％之间，方法检出限（ S / N ＝3）为5 mg / L。该方法不需要进行样品前处理，具有操作简单，准确高效的特点，是汽油中酯类化合物测定的理想分析方法。
关键词:
二维气相色谱
,
乙酸乙酯
,
乙酸仲丁酯
,
碳酸二甲酯
,
汽油
赖晓芳
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冯岸红
,
幸苑娜
,
叶淋泉
,
林志惠
,
陈泽勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05019
有机磷酸酯是一类重要的磷系阻燃剂，由于其具有类似持久性有机污染物（ persistent organic pollutants， POPs）的性质，欧美等国家已纷纷设立相关法规限制其在儿童用品中的使用。目前国际和国内均未有儿童手推车中有机磷酸酯阻燃剂的检测标准。本文建立了儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂的超声萃取-弗罗里硅土固相萃取柱净化-气相色谱／质谱检测方法。该方法的加标回收率为89.5％~107.3％，检出限（3S／N）为0.01 mg／kg，定量限（10S／N）为0.1 mg／kg，能较好地排除基质干扰，适用于儿童手推车软垫材料中3种有机磷酸酯的定性和定量分析。37个样品的分析结果表明，磷酸三（2-氯丙基）酯（ TCPP ）的检出率为81.1％，含量范围为1.0~15312.8 mg／kg，依据欧盟玩具新指令2014／79／EU，TCPP超标（＞5 mg／kg）率为32.4％；其中2个样品中还检出了磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和磷酸三（1，3-二氯-2-丙基）酯（TDCP），含量范围为6.2~44.1 mg／kg，均已超标。可见，市场上的儿童手推车存在较高的有机磷酸酯阻燃剂暴露风险。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱/质谱法
,
有机磷酸酯阻燃剂
,
儿童手推车
幸苑娜
,
林志惠
,
冯岸红
,
王欣
,
龚叶萌
,
陈泽勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10004
建立了用于聚氯乙烯(PVC)塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法.采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取,萃取时间为1.5h;然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理;最后用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、离子源温度为160℃、甲烷反应气流速为1.5 mL/min等条件下对样品中的SCCPs进行定性定量分析.该方法不受样品中中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,可对样品中的SCCPs进行准确的定量分析.分析的12批次样品均检出SCCPs,含量在0.3×102～3.5×104 mg/kg范围内.依据欧盟对SCCP的限值(1％)要求,4批次样品不符合法规要求,不符合率为33.3％.可见,PVC塑料具有较高的SCCPs污染风险.
关键词:
气相色谱-负化学离子源质谱
,
浓硫酸法
,
短链氯化石蜡
,
聚氯乙烯塑料
