陈红平
,
刘新
,
汪庆华
,
蒋迎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00409
采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中88种农药残留量的方法.目标化合物经加速溶剂萃取(ASE),Carb/NH<,2>净化小柱净化,乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗脱,采用GC-MS/MS测定.对方法的准确性、精密度、线性范围、最低检出限(LOD)和定量限(LOQ)进行了测试.其中87.5%的农药在低水平(6.4 μg/kg)的加标回收率为70%～100%;87.5%的农药的相对标准偏差(RSD)小于15%.每个化合物均采用灵敏度最高的离子对进行定量,并采用空白茶叶基质配制标准工作液.LOQ以10倍信噪比(S/N=10)计算,86.4%农药的LOQ值低于10 μg/kg.该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、乌龙茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
茶
陈小强
,
张志发
,
王川丕
,
何自强
,
陈建新
,
陈红平
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00087
采用复合酶法提取和二乙基氨基乙基(DEAE)-纤维素52(DE-52)柱层析纯化制得茶多糖复合物TPC-1;采用煎煮提取、Sephadex G-200柱层析纯化获得茶多糖(TPC)复合物TPC-2.高效液相凝胶渗透色谱-蒸发光散射检测表明,TPC-1和TPC-2经98℃水浴处理5 h后,TPC-1的主要均一性组分TPC-1a裂变为TPC-1a-1和TPC-1a-2 2个组分;圆二色(CD)谱显示TPC-1在194 nm呈现1个正Cotton效应峰,热处理后在216 nm处增加1个正Cotton效应峰;TPC-2经热处理后其中2种均一性组分TPC-2a和TPC-2b未变化,CD谱显示TPC-2在203、215和272 nm处均呈现显著的的正Cotton效应峰,经热处理后前2个峰消失.98℃水浴热处理改变了低温复合酶法提制的茶多糖复合物TPC-1溶液构象和均一性组分的分布,未改变沸水煎煮提制的TPC-2的均一性组分的分布和凝胶色谱行为,但影响了其溶液构象.
关键词:
茶多糖
,
高效液相凝胶渗透色谱-蒸发光散射检测
,
圆二色谱
,
均一性组分
