陈达炜
,
吕冰
,
丁颢
,
邹建宏
,
杨欣
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赵云峰
,
苗虹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01012
建立了采用超高效液相色谱-同位素稀释高分辨质谱法同时快速测定红葡萄酒中18种农药残留的方法。样品采用乙腈提取，以 N-丙基乙二胺（PSA）和 C18作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行净化，以 BEH C18色谱柱进行色谱分离，分别通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描（ full scan/ddms2）和目标选择离子监测（ tar-geted SIM，tSIM）模式进行定性筛查和定量检测。以多菌灵-D4、毒死蜱-D10、吡虫啉-D4、甲氧虫酰肼-D9、嘧霉胺-D5和戊唑醇-D6为内标进行内标法定量，有效地降低了样品基质的影响。待测物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999。18种农药残留的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg。空白红葡萄酒样品在1~40μg/kg范围内的4个加标水平的平均回收率为85.4％~117.9％，相对标准偏差为0.5％~6.1％。应用该方法对市售的红葡萄酒样品进行检测，共检出多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇和三唑醇5种农药残留，含量分别为2.6~143.0μg/kg、0.6~0．9μg/kg、2.1~3.1μg/kg、0.6~3.0μg/kg和0.6μg/kg。该方法适用于红葡萄酒中农药残留的快速筛查和定量检测。
关键词:
分散固相萃取
,
同位素稀释
,
超高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
农药残留
,
葡萄酒
陈达炜
,
苗虹
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07023
分析酒精度对高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)法测定白酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量的影响,建立了快速检测白酒中EC含量的HPLC-FLD分析方法.通过比较不同酒精度下同一EC含量的峰面积,研究酒精度对EC含量测定的影响.结果表明,在5％ ～65％ (v/v)酒精度范围内,酒精度与EC含量(峰面积)具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.98,同时建立了不同酒精度间EC含量换算的相对校正系数.该方法在10 ～ 500 μg/L范围内呈良好的线性关系,R2大于0.999 9,定量限为10 μg/L,加标回收率为98.9％ ～ 108.2％,相对标准偏差为0.6％～4.9％.评价了HPLC-FLD法的可靠性,将该方法与GC-MS方法比较,结果显示两种方法无明显差异.该方法简单、灵敏、准确,适用于白酒中EC含量的快速测定,具有较好的实际应用价值.
关键词:
高效液相色谱
,
氨基甲酸乙酯
,
酒精度
,
白酒
