张建华
,
黄颖
,
陈晓秋
,
陈金花
,
李辉
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.012
建立了简便、快速、有效的分散液-液微萃取-高效液相色谱-荧光检测(DLLME-HPLC-FLD)测定环境水样中15种多环芳烃(PAHs)的方法.重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量以及萃取时间等对PAHs萃取效率的影响.在优化的条件下,评价了方法的可靠性.15种PAHs在0.01～10 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于 0.991 3,峰面积的相对标准偏差(RSD)在2.3% ～4.7%之间(n=6).在优化条件下,富集因子和萃取回收率良好,分别为674～1 032 和67.4% ～103.2%,15种PAHs的检出限(S/N=3)在 0.000 3～0.002 μg/L 之间.建立的方法应用于敖江水样中PAHs的检测,平均加标回收率在79.5% ～92.3%之间,RSD在4.3% ～6.7%范围内(n=5).该方法适用于环境水样中痕量PAHs的分析.
关键词:
分散液-液微萃取
,
高效液相色谱
,
多环芳烃
,
环境水样
肖军辉
,
施哲
,
陈金花
稀土
云南含钪钛矿石原矿含TiO2 12.68％、Fe 31.65％、Sc2O392 g·t-1,钪主要分布于钛辉石、钛磁铁矿和磁铁辉石中.采用螺旋溜槽重选—弱磁选—摇床重选工艺处理该矿石得到了Sc2O3含量为266 g·t-1,钪回收率为90.34％的钪精矿及TiO2为48.62％,钛回收率为55.95％的钛精矿.采用氯化焙烧和湿法浸出相结合的工艺进一步分离钪精矿中的钪,工艺条件试验结果表明,在氯化钠用量为4％、焙烧温度为900℃、焙烧时间为90 min、浸出液固比R=1.5∶1、盐酸用量为3％、浸出时间为75 min的综合条件下,钪的浸出率为83.39％～ 83.47％,浸出渣中钪含量为40.08 g·t-1 ～40.37 g·t-1.浸出渣的扫描电镜图谱分析显示,浸出渣中没有出现钪的谱线峰值,表明钪的溶解较彻底.
关键词:
钛
,
钪
,
氯化焙烧
,
浸出
肖军辉
,
施哲
,
陈金花
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201603008
云南复杂含钪多金属矿原矿含Fe 26.65％,TiO2 8.68％,Sc2 O3 88.60 g·t-1.矿石中有价矿物主要为磁铁矿、钛铁矿、金红石,钪主要分布于钛辉石和辉石中.采用螺旋溜槽重选工艺预选抛尾得到铁-钛-钪混合粗精矿;采用弱磁选—摇床重选分选工艺进一步分离混合精矿中的铁、钛、钪.试验结表明,在一段磨矿细度为＜0.154 mm占98％、混合粗精矿二段磨矿细度为＜0.038 mm占98％、弱磁选磁场强度H=0.10 T的综合条件下,得到了Fe品位为56.21％％,铁回收率为20.10％的铁精矿;TiO2品位为48.68％,钛回收率为3.81％的钛精矿;Sc2 O3品位为226.20 g·t-1,钪回收率为87.67％的钪精矿.实现了矿石中有价金属铁、钛、钪的综合利用,且钪精矿可作为后续工艺进一步提纯钪的原料.
关键词:
钛铁矿
,
钪
,
弱磁选
,
重选
