陈韶蕊
,
马吉海
,
周雪琴
,
刘东志
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.028
以十二烷二酸(1)为原料,与甲醇酯化生成十二烷二酸二甲酯(2),收率为86.5%.化合物2经偶联缩合得1,2-二三甲基硅氧基环十二烯(3),收率为63.1%. 利用溴氧化化合物3得到1,2-环十二二酮(4)淡黄色晶体,收率79%,全过程收率达43.1%,是合成1,2-二酮的新方法. 目标化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱表征确认.
关键词:
十二烷二酸
,
偶联缩合
,
环十二二酮
陈韶蕊
,
申凤娟
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.06.160354
报道了一种以KF/Al2O3催化合成4-甲基-4-氮杂-21E-苯亚甲基-5-孕烯-3,20-二酮类化合物的方法. 以黄体酮为原料,经NaIO4/KMnO4氧化裂解、胺解关环得到重要中间体4-甲基-4-氮杂-5-孕烯-3,20-二酮,后者在KF/Al2O3催化下经克莱森缩合得到目标产物. 考察了不同的催化剂、反应温度、催化剂用量对目标产物的影响. 条件优化的结果为:n(3)∶n(KF/Al2O3)=1∶1,回流状态下反应4 h,产率为56%~68%. 此方法适用性好,为4-氮杂甾体苯亚甲基衍生物的合成提供了一种方便而有效的方法.
关键词:
氟化钾/三氧化二铝
,
缩合反应
,
甾体苯亚甲基衍生物
