薄海波
,
庞国芳
,
雒丽丽
,
曹彦忠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.004
建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法.在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液相色谱柱、乙腈-0.1%甲酸(体积比为15∶85)流动相分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,在2.0～100.0 μg/L 浓度范围内左旋咪唑呈良好的线性关系,其相关系数r=0.997.在低、中、高3个浓度添加水平下,左旋咪唑的回收率为64.5% ～102.0% ,相对标准偏差小于13.1% .牛奶中左旋咪唑检出限为0.4 μg/kg,奶粉中左旋咪唑检出限为2.0 μg/kg.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
强阳离子交换固相萃取
,
左旋咪唑
,
牛奶
,
奶粉
雒丽丽
,
薄海波
,
毕阳
,
吴永隆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.014
建立了多种水果和饮料中氟嘧菌酯和嘧螨酯残留的超高效液相色谱测定方法.样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)超声波萃取,凝胶渗透色谱法净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量.采用 BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈(体积比为3∶7),流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,紫外检测波长为251 nm.实验结果表明:氟嘧菌酯和嘧螨酯在0.05～2 mg/L 范围内线性关系良好(r>0.999),在不同的基质中添加3个浓度水平(0.01,0.05,0.1 mg/kg)的氟嘧菌酯和嘧螨酯,两者的回收率均在82.60% ～101.11%之间,相对标准偏差为5.4% ～15.3% ;检出限不大于6 μg/kg,定量限不大于20 μg/kg.
关键词:
超高效液相色谱
,
凝胶渗透色谱
,
氟嘧菌酯
,
嘧螨酯
,
农药残留
,
水果
,
饮料
