龙立平
,
聂伟安
,
钟桐生
,
雷存喜
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.017
Pb2+对固定于聚氯乙烯(PVC)膜中的Meso-5,10,15,20-四(4-甲氧基苯基)卟啉(TMOPP)有可逆荧光猝灭作用,研制成测定Pb2+浓度的光化学传感器.传感器敏感膜最佳组成为:50 mg PVC、100 mg癸二酸二异辛脂(DOS)和3.0 mg TMOPP.在pH=9.0的Tris/HCl缓冲体系中测定Pb2+,其线性响应范围为7.90×10-6～6.30×10-4 moL/L,检出限为2.50×10-7 mol/L,响应时间小于1 min.敏感膜具有良好的重现性、可逆性和选择性,其它常见阴离子和阳离子不干扰测定.用敏感膜制成的光化学传感器来测定环境水样中Pb2+的含量,结果满意.
关键词:
光化学传感器
,
荧光猝灭
,
Meso-四(甲氧基苯基)卟啉(TMOPP)
,
Pb2+
刘长辉
,
唐瑞仁
,
罗一鸣
,
雷存喜
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.027
采用乙酰丙酮合铜(Ⅱ)(Cu(acac)2)催化分子氧氧化α-紫罗兰酮制备了3-氧代-α-紫罗兰酮. 采用正交实验考察了制备过程中反应时间、反应温度、催化剂用量、通氧速率、溶剂种类与用量等因素对反应的影响. 结果表明,在此催化体系中,α-紫罗兰酮主要发生烯丙位氧化反应生成3-氧代-α-紫罗兰酮,反应温度对反应具有较大的影响. 在以质量分数为40%的吡啶作溶剂,使用质量分数为6%的乙酰丙酮合铜(Ⅱ)为催化剂,通氧速率为50 mL/min的条件下,常压80 ℃时反应10 h,目标产物的收率为40.1%. 反应产物的结构经MS、IR、 1H NMR及EA等测试技术进行表征. 催化剂循环使用5次仍具有较高的催化活性.
关键词:
烯丙位氧化
,
乙酰丙酮合铜(Ⅱ)
,
紫罗兰酮
,
分子氧
,
正交实验
刘长辉
,
雷存喜
,
龙立平
,
向继国
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.05.003
对Kaiser报道的以α-紫罗兰酮为原料合成4-氧代-β-紫罗兰酮的方法进行了改进.研究了影响环氧化、开环和氧化的主要因素,探讨了目标产物的纯化方法.目标化合物结构经MS、IR、1H NMR、13C NMR和元素分析测试技术进行了表征.磷钨酸可有效地催化H2O2,氧化α-紫罗兰酮合成4,5-环氧-α-紫罗兰酮.当α-紫罗兰酮与H2O2,摩尔比为2:3.磷钨酸与H2O2,摩尔比为5:100时,收率为85%,纯度94%;4,5-环氧-α-紫罗兰酮在甲醇钠催化下反应生成羟基紫罗兰酮,收率94%,纯度85%;经琥珀酸酐纯化,收率83%;再经异丙醇铝氧化、柱层析分离,4.氧代-β-紫罗兰酮的收率为93%,纯度96%,反应总收率从Kaiser.法的47.2%提高至61.7%.
关键词:
α-紫罗兰酮
,
磷钨酸
,
异丙醇铝
,
氧代-β-紫罗兰酮
龙立平
,
雷存喜
,
钟桐生
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.11.015
亚硫酸根离子对固定于聚氯乙烯(PVC)膜中的5,10,15,20-四苯基卟啉(TPP)/t-(2,6-二-氧-异丁基)-β-环糊精(DOB-β-CD)有可逆荧光熄灭作用.据此研制成测定亚硫酸根离子浓度的荧光化学传感器,该传感器敏感膜最佳组成质量分数为:PVC 30.8%,BOS 61.5%,TPP 1.50%,DOB-β-CD 6.20%.在pH=6.5的KOH-KH2PO4 缓冲溶液底液中测定亚硫酸根离子,其线性响应范围为6.22×10-6～3.11×10-4 mol/L,检测限为7.80×10-7 mol/L,其响应时间小于40 s.其它常见阴离子和阳离子不干扰测定.可用于实际样品中亚硫酸根离子含量的测定.
关键词:
亚硫酸根离子
,
荧光传感器
,
四苯基卟啉
,
t-(二-氧-异丁基)-β-环糊精
