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用于吲哚直接合成的高性能Cu/SiO2-MgO催化剂

石雷 , 霍晓敏 , 任世斌 , 徐杰

催化学报

通过分步浸渍法制备的Cu/SiO2-MgO催化剂对苯胺和乙二醇直接合成吲哚表现出优异的催化性能. 在Cu负载量为0.68 mmol/g和MgO含量为Cu负载量的0.25%时,乙二醇转化率和吲哚选择率分别达到100%和94%,而且催化剂的催化性能比较稳定. XRD结果表明,催化剂活性和选择性较高时,铜晶体的结晶度较高.

关键词: , 二氧化硅 , 氧化镁 , 负载型催化剂 , 苯胺 , 乙二醇 , 直接合成,吲哚

预处理条件对一步法合成吲哚用Ag/SiO2催化剂活性的影响

石雷 , 霍晓敏 , 刘春艳 , 蔡天锡

催化学报

以简单浸渍法制备的Ag/SiO2催化剂对苯胺和乙二醇一步法合成吲哚具有很高的催化活性.研究了预处理条件对催化剂活性的影响.结果表明,采用程序升温法将催化剂前体在500 ℃焙烧4 h,并在低于150 ℃时用H2-N2混合气(H2含量低于50%)原位还原得到的Ag/SiO2催化剂活性较高;TEM和XRD结果表明,预处理后催化剂表面银晶粒较小,结晶度较低.

关键词: , 氧化硅 , 预处理 , 焙烧 , 原位还原 , 苯胺 , 乙二醇 , 吲哚

Ni-Fe-Cr多孔泡沫合金的成分及性能研究

霍晓敏 , 孙柳霞 , 乔军 , 王德庆

材料科学与工艺

为了改善多孔泡沫镍合金的耐高温腐蚀性能,在其表面共沉积Ni-Fe-Cr合金镀层.采用共沉积法制备耐热多孔泡沫合金,研究工艺参数对Ni-Fe-Cr合金镀层中Cr、Fe质量分数的影响,利用能量色射谱仪、X射线衍射仪、金相显微镜及扫描电子显微镜分别对镀层成分、微观结构及其形貌进行分析,采用ICP-OES电感耦合等离子体光谱2100Dv测定合金中Cr、Fe的质量分数,同时对Ni-Fe-Cr多孔泡沫合金试样进行了抗热冲击性和耐热性能测试.结果表明:共沉积优化工艺参数为CrC13·6H2 O 160 g/L,FeC12·4H2 O 9 g/L,阴极电流密度24 A/dm2,镀液pH值2.0,温度30℃;在优化参数下,电镀30 min,得到Cr质量分数为21.2%、Fe质量分数为43.9%的Ni-Fe-Cr多孔泡沫合金.经测试,Ni-Fe-Cr多孔泡沫合金表面由紧密排列的球形颗粒组成,并形成了面心立方微观结构,具有良好的抗热冲击性及耐热性.

关键词: 多孔泡沫合金 , 共沉积 , 微观结构 , Cr质量分数 , Fe质量分数

正交试验优化电沉积Ni-Cr泡沫合金工艺

霍晓敏 , 李安 , 李军灵 , 王德庆

表面技术

目的 获得电沉积Ni-Cr泡沫合金的最佳工艺参数.方法 采用正交实验法研究镀液成分等工艺参数对镀层沉积速率、厚度以及合金中Cr含量的影响,并利用扫描电子显微镜等测试手段对镀层横截面厚度等镀层指标进行了考察.结果 阴极电流密度为28 A/dm2,镀液pH值为2.0,镀液温度为25℃,CrCl3·6H2O的质量浓度为125 g/L,配位剂与Cr3+摩尔比为1.8时,电沉积60 min能够获得表面光亮平整的Ni-Cr合金镀层,镀层厚度为24.09 μm,沉积速率为0.4198 mg/(cm2·min),镀层中Cr的质量分数为14.76%.结论 镀液温度在25 ~ 40℃范围内,对Ni-Cr合金镀层厚度、沉积速率的影响最大;镀液中CrC13·6H2O浓度、配位剂与Cr3+的摩尔比两个因素,对合金镀层中Cr含量的影响较大.

关键词: 聚氨酯 , 电沉积 , 镀层厚度 , 沉积速率 , Cr含量

Ni-Fe-Cr多孔耐热泡沫合金的研究?

霍晓敏 , 孙柳霞 , 林洪运 , 王德庆

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅱ).011

研究了共沉积法制备 Ni-Fe-Cr 多孔耐热泡沫合金过程中,工艺参数对 Ni-Fe-Cr 合金镀层中 Cr、Fe质量分数的影响,利用能量色射谱仪(EDS)、X 射线衍射仪(XRD )、金相显微镜及扫描电子显微镜(SEM)分别对镀层成分、微观结构及其形貌进行分析.同时,对Ni-Fe-Cr多孔泡沫合金试样进行了耐热性能测试.研究表明,CrCl3?6H2 O 160 g/L,阴极电流密度24 A/dm2,镀液 pH 值2.0,温度30℃.在优化参数下,电镀30 min,可制得 Cr 质量分数为21.4%,Fe质量分数为43.6%的 Ni-Fe-Cr 多孔泡沫合金.经测试,Ni-Fe-Cr多孔泡沫合金表面由紧密排列的球形颗粒组成,并形成了面心立方微观结构,具有良好的耐热性.

关键词: 多孔泡沫合金 , 共沉积 , Cr 质量分数 , Fe 质量分数

吲哚的直接气相合成: MgO助剂对Cu/SiO2催化剂性能的影响

刘静 , 李春梅 , 霍晓敏 , 石雷 , 孙琪

催化学报

将MgO作为助剂用于苯胺和乙二醇直接气相合成吲哚Cu/SiO2催化剂中,通过X射线衍射、程序升温还原和热重分析对催化剂进行了表征. 结果表明,适量(如0.17 mmol/g)MgO的添加不仅提高了催化剂的活性,而且显著增强了催化剂的稳定性. 加入的MgO可与CuO发生一定的相互作用,从而改善铜在二氧化硅表面上的分散,抑制铜在反应过程中的烧结. 此外,MgO还减少了催化剂的积炭.

关键词: 氧化镁 , 助剂 , , 二氧化硅 , 负载型催化剂 , 吲哚 , 苯胺 , 乙二醇

铁促进的Cu/SiO2-Al2O3催化剂上高效气相合成3-甲基吲哚

包卓然 , 霍晓敏 , 孙立冬 , 孙琪 , 石雷

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30045

以苯胺和生物质来源的丙三醇为反应原料,在铁促进的Cu/SiO2-Al2O3催化剂上气相合成了3-甲基吲哚,采用X射线光电子能谱、氢气程序升温还原(H2-TPR)、X射线衍射、透射电子显微镜、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)以及热重(TG)分析等技术对催化剂进行了表征.结果表明,向Cu/SiO2-Al2O3催化剂加入铁助剂不仅能明显提高催化剂的活性和选择性,而且能大大改善催化剂的稳定性.在Cu-Fe/ SiO2-Al2O3催化剂上,反应3h,3-甲基吲哚收率能够达到48%,而且催化剂经过再生可以重复使用,即使反应43 h,其产物收率也没有明显的降低.各种表征表明,向Cu/SiO2-Al2O3加入铁助剂能增强铜和载体之间的相互作用,由此大大提高了铜粒子在载体表面的分散度,并且有效减少了反应过程中铜组分的流失;此外,铁助剂还能显著减少催化剂的中强酸中心数,增加弱酸中心数,从而提高3-甲基吲哚的选择性,并且抑制了积炭的形成.

关键词: Cu/SiO2-Al2O3 , 铁助剂 , 甲基吲哚 , 丙三醇 , 苯胺

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