韦寿莲
,
郭小君
,
严子军
,
刘永
,
汪洪武
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01007
以邻苯二甲酸二辛酯（ DOP）为虚拟模板分子，α-甲基丙烯酸（ MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（ EDMA）为交联剂，采用沉淀聚合法制备了对邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯（ DPHP）具有高选择性的分子印迹聚合物（ MIP）。用紫外分光光度法探索了不同功能单体与模板分子的结合能力，与功能单体丙烯酸（ AA）相比，MAA 与DOP的结合能力更强，其最佳结合的物质的量比为6：1。考察 MIP 对 DOP、DPHP、邻苯二甲酸二甲酯（ DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（ DBP）的选择吸附性能，发现该聚合物对 DPHP具有更高的选择吸附性。以制备的聚合物为固相萃取填料，结合 HPLC分析，考察了淋洗剂与洗脱剂的种类和用量对 DPHP 回收率的影响。将 DPHP 甲醇溶液加载至萃取柱后用1 mL甲醇-水（1：9，v/v）淋洗，5 mL甲醇-乙酸（9：1，v/v）洗脱，DPHP在分子印迹固相萃取（ MI-SPE）柱上的回收率达到96.8％，而在非印迹固相萃取（ NISPE）柱上的回收率仅为52.9％。将建立的 MISPE-HPLC方法应用于测定兔口服 DPHP后不同时间点兔血清中 DPHP的浓度，发现其血药浓度的最大值为5.88μg/mL，达峰值时间为4 h，DPHP加标回收率为90.0％~92.0％，相对标准偏差小于5％。
关键词:
虚拟模板
,
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯
,
兔血清
郑一宁
,
谢天尧
,
莫金垣
,
韦寿莲
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.02.003
以NaOH和β-CD作为运行液,采用高效毛细管电泳-电导检测对联萘酚进行了拆分研究,考察了影响分离和检测效果的实验参数,并对其拆分机理进行了讨论和验证.结果表明,在选择的最佳实验条件下,联萘酚对映体在15 min内得到基线分离.经验证对拆分起主要作用的是分子间的氢键作用力.
关键词:
高效毛细管电泳
,
电导检测
,
联萘酚
,
手性拆分
韦寿莲
,
李济权
,
邓光辉
,
马少妹
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.12.007
采用未涂层毛细管柱(55 cm×50 μm),基于H3BO3与β-CD络合成大阴离子作为手性拆分试剂,在NaOH-Cit溶液中加入9.0 mol/L H3BO3与7.0 mmol/L β-CD(pH=3.0)作为运行缓冲液,用高效毛细管电泳电导检测法对氯霉素前体(PCP)进行了拆分研究. 考察了影响分离的实验参数,同时对其拆分机理进行了初步探讨. 结果表明,在选择的最佳实验条件下,氯霉素前体分子中4个对映异构体在20 min内得到基线分离,所建立的方法分离条件简单,重现性好.
关键词:
氯霉素前体
,
手性拆分
,
毛细管电泳法
韦寿莲
,
李凤屏
,
莫金垣
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.02.005
建立了小檗红碱(BRB)和四氢小檗碱(THB)的毛细管电泳电导检测法. 考察了缓冲液酸度和浓度对分离的影响. 采用未涂层石英毛细管柱(50 μm×55 cm),在pH=4.0的25 mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)-25 mmol/L柠檬酸(Cit)运行缓冲液中,上述2组份在10 min内完全分离. 小檗红碱和四氢小檗碱浓度分别在1.0×10-5～2.5×10-3 mol/L和8.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r均大于0.998,平均回收率分别为96.8%和99.2%. 将该方法用于实际样品的测定,结果令人满意.
关键词:
小檗红碱
,
四氢小檗碱
,
毛细管电泳电导法
