韦小玲
,
潘雪珍
,
韦湫阳
,
龚琦
,
朱薇
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.009
针对锌焙砂酸浸液中高浓度Fe~(3+)和Zn~(2+)对微量In~(3+)的光谱测定存在严重的基体干扰,提出一种铟与锌、铁粗分离,并使铟得以富集的还原-共沉淀前处理方法.用Na_2 SO_3溶液将锌焙砂酸浸液中大量Fe~(3+)还原成Fe~(2+),调节溶液pH值为4.0～4.5,溶液中少量未被还原的Fe~(3+)形成Fe(OH)_3沉淀,In~(3+)也以In(OH)_3形式共沉淀而得到富集,大量Zn~(2+)和Fe~(2+)则留在溶液中.富集铟的滤泥用酸溶解,以原子吸收光谱法测定铟.该方法对铟富集率达到98%以上,锌和铁的去除率分别达到90 %以上,基本满足铟光谱测定的要求.
关键词:
铟
,
还原
,
共沉淀
,
分离富集
,
预处理
,
原子吸收光谱法
潘雪珍
,
龚琦
,
韦小玲
,
董兰芳
,
陈杰
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.002
研究表明,当In的共存量大于或等于400倍Cd量时,石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法直接测定Cd的误差≥+5%.采用强酸阳离子交换纤维柱,控制试液流速为0.6 mL/min进行交换,用相同流速的1.2 mol/L HNO_3淋洗交换柱,Cd从纤维柱上首先被洗脱而使之与In达到分离,有效地消除了In对Cd的测定干扰.In与Cd质量比(m_(In):m_(Cd))在100:1～1 000 000:1之间,经过纤维柱分离,GFAAS测定Cd的检出限(3S)为1.5×10~(-5)μg/mL,线性范围为5.0×10~(-5)～1.0×10~(-2)μg/mL;加标回收率为98%～102%,RSD(n=6)为0.8%～1.5%.测定金属铟和硫酸铟中Cd的含量分别为17.6 μg/g和1.86μg/g,加标平均回收率分别为100%和99%,RSD(n=6)分别为2.0%和2.3%.
关键词:
强酸阳离子交换纤维
,
铟
,
镉
,
石墨炉原子吸收光谱法
黄小凤
,
韦小玲
,
龚琦
,
余筱筠
,
杨宜江
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.008
由于活性二氧化锰生产液成分复杂,采用目前测定纯NaClO3的方法分析活性二氧化锰生产液中氯酸钠时,共存组分对测定存在严重干扰.因此,本文就消除干扰组分,优化测定条件做了一些试验,确立了用二氧化锰沉淀分离锰后,重铬酸钾滴定法测定活性二氧化锰生产液中氯酸钠.本法可用于生产过程监控、测定.NaClO3回收率达99.5%～100.5%,相对标准偏差为0.33%.
关键词:
氯酸钠
,
活性二氧化锰
,
生产监控
,
沉淀
,
滴定法
李兴扬
,
韦小玲
,
龚琦
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.013
将负载苯基荧光酮(PF)滤纸纤维用于石墨炉原子吸收光谱法(GFAAs)测定痕量锗的预富集.对锗的富集条件、解吸条件和测定条件进行了研究,在pH=2的含Ge待富集液中,放入负载PF滤纸纤维,在60℃下搅拌60 min,过滤洗涤后,加入5.0 mL浓HNO3微波消解富集锗的负载PF滤纸纤维,得到含Ge清液,以镧作为基体改进剂,涂钨热解石墨管测定.检出限为O.20μg/L,回收率为95.2％-104％,RSD为2.3％-11.8％.结果满意.测定锌精矿和国家标准物质(GSS-6和GSR.5)中的Ge与推荐值吻合.
关键词:
苯基荧光酮
,
负载纤维
,
富集
,
石墨炉原子吸收
,
锗
