韩江华
,
杨海鹰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.006
用甲基三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷水解缩合后形成的有机-无机杂化溶胶-凝胶(sol-gel)涂层对国产气相色谱用不锈钢毛细管柱进行脱活.通过气相色谱法研究了不同老化温度下所得脱活涂层的色谱行为.结果表明这种涂层不但对不锈钢柱内壁活性点有很好的遮盖作用,而且本身具有相当的分离能力.在250 ℃下老化的涂层可使碳原子数在12以下的正构烷烃达到基线分离,与未用涂层的不锈钢裸柱相比,吸附活性大大降低;但随着老化温度的升高,涂层在缩聚老化过程中产生不均匀微孔,对被分离物的作用力加强.该脱活方法所用设备简单、操作容易、脱活层的耐温性能好,是一种简单而有效的脱活方法.
关键词:
气相色谱法
,
不锈钢柱管
,
溶胶-凝胶涂层
,
脱活
韩江华
,
杨海鹰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.011
以实验室合成的氟代叔丁烷、氟代仲丁烷、氟代正丁烷为参考,建立了烷基化物料中C4氟代烃的气相色谱/氢火焰离子化检测(GC/FID)分析方法.提出了利用气相色谱/原子发射光谱(GC/AED)按元素响应的特点求算C4氟代烃在GC/FID上相对校正因子的方法.方法采用OV-225(50 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)和SE-54(44 m×0.22 mm i.d.×0.25 μm)串联柱为分析柱,FID为检测器,校正归一化或间接外标方法进行定量,具有重复性好、应用移植便利、操作简单等特点,对氟代叔丁烷的检测限为150 μL/L.
关键词:
气相色谱
,
C4氟代烃
,
分析
,
合成
