王少炳
,
李解
,
李保卫
,
韩继铖
,
王介良
,
李成元
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201504006
基于热重-差热实验数据,采用Freeman-Carroll微分法、Achar-Brindley-Sharp-Wendworth微分法和一般积分法三种方法,全面分析了硫酸分解稀土精矿的反应动力学行为,推断其反应机理,计算反应表观活化能、反应级数、频率因子等动力学参数,确定不同温度段反应的限制性环节.结果显示,浓硫酸低温分解混合稀土精矿在阶段Ⅰ (160℃～220℃)和阶段Ⅱ(310℃～340℃)两个温度阶段的反应比较剧烈.由Freeman-Carroll微分法计算得到阶段Ⅰ反应的表观活化能E为33.02 kJ·mol-1、反应级数n为0.51;而阶段Ⅱ的表现活化能E为182.75kJ·mol-、反应级数n为0.61.同时,由Achar-Brindley-Sharp-Wendworth微分法和一般积分法计算得到阶段Ⅰ反应的表观活化能E分别为34.66 kJ·mol-1和38.36kJ·mol-1,机理函数分别为f(α)=(1-α)和G(α)=[-ln(1-α)]3/2;而阶段Ⅱ反应的表现活化能E分别为215.23kJ· mol-1和205.46kJ· mol-1,机理函数分别为f(α) =2(1-α)[-ln(1-α)]1/2和G(α)=[-ln(1-α)]3/2,两种方法确定的反应限制性环节均为随机成核和随后生长的化学反应,且与Freeman-Carroll法的表观活化能计算结果相近.
关键词:
稀土精矿
,
低温分解
,
硫酸
,
反应动力学
李解
,
王正德
,
韩继铖
,
吴忠旺
,
李保卫
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.04.023
为了合成居里温度在室温附近的钙钛矿磁致冷材料,用简单的无机原料,采用水热合成法合成了La0.65Ca0.18Sr0.17MnO3钙钛矿材料.用粉末X射线衍射表征材料的相组成,用扫描电镜(SEM)观测样品形貌,用直接法测量材料的绝热温变.通过研究水热合成条件如碱度、水热温度、水热时间等对其样品磁热效应的影响,确定水热合成的最佳条件为:碱度4 mol·L-1、水热温度240 ℃、水热时间80 h.该条件下合成的样品为单一钙钛矿相,由能谱图知:不同形貌的晶体具有相同的成分.此材料的居里温度为323 K,最大绝热磁温变为0.29 K.
关键词:
水热合成
,
钙钛矿
,
磁热效应
王正德
,
李解
,
赵辉荣
,
韩继铖
,
李保卫
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.04.019
采用水热合成法制备了正交晶系钙钛矿型La0.65Ca0.18Sr0.17MnO3粉末样品,样品为棱长2μm～8μm的立方体.在1.4T的磁场下,最大绝热磁温变(△Tad)为0.14℃,绝热温变跨度较大,居里温度Tc为297K.
关键词:
水热合成
,
LaCaMnO3
,
磁热效应
李解
,
李保卫
,
朱静
,
韩继铖
,
高占勇
,
韩腾飞
硅酸盐通报
利用“微波还原-磁选”除铁后的白云鄂博尾矿制备了CaO-Al2 O3-SiO2 (CAS)系微晶玻璃.借助差热分析、扫描电子显微镜和X射线能谱分析研究了CAS系微晶玻璃经680℃核化后不同晶化温度(870～930℃)对其析晶行为、显微形貌和性能的影响.结果表明:此CAS系微晶玻璃相组成随晶化温度的升高由长石相转变为辉石相,同时微晶玻璃中晶体形态逐渐长大,由方块状小颗粒微晶发育成板条状以及大颗粒的雪花状和方块状的“骨架”微晶;而且适当提高晶化温度有利于微晶玻璃的烧结致密化,进而提高其力学性能,900℃晶化处理的微晶玻璃抗折强度和密度分别为181.2 MPa和3.1 g·cm-3,而且其耐酸碱性能很好.本研究对于开发微晶玻璃新产品、新工艺有重要的指导意义.
关键词:
白云鄂博尾矿
,
微波还原
,
微晶玻璃
,
晶化温度
,
性能
杨仲禹
,
韩继铖
,
李解
,
李保卫
,
王介良
,
祖刚
材料科学与工程学报
doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.026
以碳酸钾为活化剂、少量活性炭为吸波剂,在氩气保护下对玉米秸秆进行微波加热制备活性生物炭.采用比表面积(BET)、扫描电镜和能谱(SEM和EDS)及化学检测的方法,研究了微波加热过程中生物炭孔隙度的变化规律,考察了温度、活化剂(K2CO)配量、微波功率和保温时间对生物炭吸附性能及产率的影响.结果表明,微波加热制备活性生物炭的最佳条件为:温度650℃、活化剂(K2CO)配量150％、微波功率700W、保温时间5min.此条件下获得产率为28.1％的活性生物炭,具有发达的多级孔隙结构,比表面积1036.7m2/g;而且此生物炭吸附性能较好,其中碘吸附值1238.7mg/g,亚甲基蓝吸附值254mg/g,优于木质净水用活性炭国家一级标准(GB/T 13804.3-1999).
关键词:
微波加热
,
碳酸钾
,
活性生物炭
,
孔隙结构
,
吸附
李解
,
李成元
,
李保卫
,
王少炳
,
韩继铖
,
王介良
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.05.016
针对稀土精矿高温酸浸焙烧钍难回收、成本高而低温酸浸焙烧又效率低的问题,采用“微波加热低温酸浸”新工艺,研究了低品位稀土精矿硫酸焙烧浸出的过程.实验首先考察了微波加热稀土精矿硫酸焙烧的升温特性,重点探讨了微波加热的焙烧温度、酸矿比、焙烧时间对酸浸矿稀土浸出率的影响,同时考察了不同焙烧温度下水浸渣中钍的残留率.实验结果表明:稀土精矿微波酸浸焙烧的升温速率随着酸矿比和微波功率的增加而加快;而且随着温度的升高、酸矿比和焙烧时间的增加,微波加热酸浸稀土精矿的浸出率提高,其浸出的最佳条件为:焙烧温度220℃,酸矿比1.5,焙烧时间8 min;此条件下的稀土浸出率为92.55％,且水浸渣中的钍未生成焦磷酸钍,可用于下一步提取.与现行的稀土精矿硫酸高温焙烧生产工艺和常规的低温酸浸焙烧工艺相比,微波焙烧低温酸浸工艺更具优势,在保证稀土较高浸出率和后续工艺能回收钍的基础上,将焙烧时间缩短为常规低温酸浸工艺浸出时间的1/15,从而提高了浸出效率.
关键词:
微波加热
,
稀土精矿
,
酸浸
李解
,
王少炳
,
李保卫
,
张邦文
,
韩继铖
,
韩腾飞
稀土
针对稀土精矿低温酸浸浸出效率低的问题,采用微波辅助浓硫酸低温焙烧稀土精矿的工艺,研究了微波预处理酸浸矿的焙烧温度、酸矿比、焙烧时间对稀土和钍浸出率及残留率的影响.结果表明:微波辅助酸浸稀土精矿的最佳条件为:焙烧温度225℃,酸矿比1.5,焙烧时间10 min.此条件下的稀土和钍的浸出率分别为97％、95％,残留率均低于5％,其技术指标不低于现行工艺.同时对比相同条件下直接酸浸焙烧工艺,稀土和钍的浸出率均达到95％以上,水浸渣均符合国家安全排放标准,但前者的焙烧时间为后者的1/8,大大缩短了稀土浸出时间,为稀土及钍资源的工业化综合回收利用提供了新途径.
关键词:
微波
,
稀土精矿
,
低温焙烧
,
硫酸
