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由低品位菱镁矿制备高纯Mg(OH)2的"绿色"新工艺

王伟 , 顾惠敏 , 翟玉春 , 戴永年

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.01.011

将低品位菱镁矿经900℃煅烧3 h制得轻烧镁粉,按不同比例与硫酸铵混合后,在不同温度下焙烧不同时间,使MgO转化成MgSO4,同时将焙烧过程中产生的氨气用水吸收得到回收氨水;将焙烧产物分散于水中.过滤分离其中的Si、Ca、Fe、Al等杂质而得到MgSO4溶液,然后加入回收的氨水使MgSO4转化成Mg(OH)2,经过滤、洗涤、干燥后得到最终产物氢氧化镁.主要研究了轻烧镁粉一硫酸铵混合物的配比、焙烧温度和焙烧时间对MgO转化为MgSO4过程中镁转化率的影响,并对最终产物进行XRD分析、X射线荧光光谱分析和扫描电镜观察.结果表明:在轻烧镁粉一硫酸铵混合物中,当n((NH4)2SO4):n(MgO)=0.9:1,焙烧温度为475℃,焙烧时间为3 h时,镁的转化率可达90%;最终产物氢氧化镁中Mg(OH):的质量分数高达99.7%,氢氧化镁颗粒呈球形,粒径均匀,平均粒径2μm.

关键词: 低品位菱镁矿 , 氢氧化镁 , "绿色"工艺

La3+离子在EMIMBF4离子液体中的电化学行为研究

金炳勋 , 谢宏伟 , 顾惠敏 , 翟玉春

稀有金属材料与工程

采用三电极体系对La3+离子在0.01 mol/L LaCl3-0.1 mol/L LiCl-EMIMBF4离子液体电化学还原制备金属镧的电极过程进行了研究.循环伏安法结合恒电位电解法研究结果表明:La3+离子的电化学还原是不可逆过程,还原步骤为一次完成La3++3e→La.计时电流法结合恒电位电解法研究表明:La3+离子的还原过程受到扩散控制,传递系数和扩散系数分别为0.0492和(1.07~1.19)×10-6 cm2/s.

关键词: 电化学 , 离子液体 , 电沉积 , 金属镧

锂离子电池正极材料LiNiO2的制备及修饰

曹文玉 , 顾惠敏 , 翟玉春 , 田彦文

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2005.01.008

详细综述了锂离子电池正极材料锂镍氧的制备方法,探讨了不同离子对的掺杂改性作用和表面修饰对材料性能的影响.如果严格控制合成条件、优化合成工艺,可以合成近乎化学计量的LiNiO2.通过混合掺杂改性和表面修饰,可以制备出循环性能好、充放电容量大、热稳定性高的锂镍氧正极材料.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 锂镍氧 , 修饰

球形氢氧化镁的制备及其晶体生长动力学

王伟 , 顾惠敏 , 翟玉春 , 戴永年

材料研究学报

制备花状球形氢氧化镁粉体, 研究了几种关键因素对镁回收率的影响和氢氧化镁的晶体生长动力学. 结果表明, 随着反应溶液中Mg2+初始浓度和pH值的提高, 镁的回收率提高;提高反应温度使镁的回收率提高, 但当温度超过60℃后,反应溶液中氨的大量挥发使其pH值迅速降低, 因而镁回收率下降; 陈化可以提高镁的回收率, 当陈化时间超过60 min后因镁已完全沉淀, 回收率不再提高.在最佳工艺条件下用氨法制备的氢氧化镁颗粒为花状球形, 形状规则, 分散性好, 粒度均匀,粒径约2 μm, 单片厚度约30 nm. 晶体生长动力学研究表明,析出Mg(OH)2晶体的质量和Mg(OH)2晶粒平均粒径随着时间呈指数增长.

关键词: 无机非金属材料 , Mg(OH)2, ammonia precipitation method , flower-like spherical , crystal growth kinetics , null

锂离子电池正极材料LiNiO2的结构和性能

顾惠敏 , 翟玉春 , 田彦文 , 曹文玉

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2007.01.019

采用高温固相熔融加压法合成LiNiO2正极材料,研究了助熔剂LiNO3的加入量和反应体系中O2压力对材料的结构和放电容量的影响.结果表明,随着LiNO3加入量的增加,产物容量先增加后减小,LiOH和LiNO3摩尔比0.9:0.1时产物结构和容量性能最佳;增大反应体系中O2压力,产物结构和放电容量均得到改善.对LiNiO2进行循环性能检测,30次循环后放电容量保持率为81.8%,晶型保持很好,相变反应特征变得明显,但是充电平台电位降低.采用交流阻抗技术计算知Li+在LizNiO2活性材料中的扩散系数在10-9cm2s-1数量级,扩散系数较大,因而在充放电过程中Li+迁移扩散更容易,材料电化学活性提高.

关键词: 无机非金属材料 , 锂离子电池 , 正极材料LiNiO2 , 高温固相熔融加压法 , 电化学性能 , 扩散系数

球形氢氧化镁的制备及其晶体生长动力学

王伟 , 顾惠敏 , 翟玉春 , 戴永年

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2008.06.005

制备花状球形氢氧化镁粉体,研究了几种关键因素对镁回收率的影响和氢氧化镁的晶体生长动力学.结果表明,随着反应溶液中Mg2+初始浓度和pH值的提高,镁的回收率提高;提高反应温度使镁的回收率提高,但当温度超过60℃后,反应溶液中氨的大量挥发使其pH值迅速降低,因而镁回收率下降;陈化可以提高镁的回收率,当陈化时间超过60 min后因镁已完全沉淀,回收率不再提高.在最佳工艺条件下用氨法制备的氢氧化镁颗粒为花状球形,形状规则,分散性好,粒度均匀,粒径约2 μm,单片厚度约30 nm.晶体生长动力学研究表明,析出Mg(OH)2晶体的质量和Mg(OH)2晶粒平均粒径随着时间呈指数增长.

关键词: 无机非金属材料 , 氢氧化镁 , 氨法 , 花状球形 , 晶体生长动力学

LiNi0.8Co0.2O2的制备与修饰

曹文玉 , 顾惠敏 , 翟玉春

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2004.04.011

由LiOH·H2O、NiO、Co2O3高温固相合成LiNi0.8Co0.2O2,并对制得的样品进行表面修饰.对所得产物进行了X光电子能谱、扫描电镜和X射线衍射测试,用合成的材料组装成电池进行充放电容量测试.实验结果表明:应用此工艺制备的LiNi0.8Co0.2O2具有高的充放电比容量,分别为184.8mA·h·g-1和160.7mA·h·g-1.包覆后初次充放电比容量分别为168.7mA·h·g-1和157.6mA·h·g-1.容量有所下降,但循环性能提高,说明表面修饰可以有效地抑制正极材料与电解液之间的恶性相互作用,能改善材料的循环性能.

关键词: 锂离子电池 , LiNi0.8Co0.2O2 , 电化学性能

高纯纳米晶氢氧化镁粉体制备及表征

顾惠敏 , 王伟 , 翟玉春

稀有金属材料与工程

以自制的高纯硫酸镁和由氨水、氢氧化钠组成的复合碱液为原料制备高纯纳米氢氧化镁粉体.考察几种关键因素对镁沉淀率和产物平均粒度的影响.结果表明,随着溶液中Mg~(2+)初始浓度和反应温度的提高,镁沉淀率提高,产物平均粒度先降低后提高;延长反应时间和陈化时间,镁沉淀率和产物平均粒度都提高;提高搅拌速度,镁回收率提高不大,但产物平均粒度减小.当Mg~(2+)初始浓度2.0 mol×L~(-1),反应温度50 ℃,反应时间60 min,搅拌速度900 r×min~(-1),陈化时间90 min时,Mg沉淀率为95.4 %,得到的氢氧化镁粉体为六方片状颗粒,粒度在50~140 nm,且粒度分布均匀,分散性好,纯度很高.

关键词: 氢氧化镁 , 高纯 , 纳米晶 , 氨碱沉淀法

pH值对W-Cu (70 g:30 g)共沉淀回收率的影响

李在元 , 顾惠敏 , 翟玉春

稀有金属材料与工程

用NH4OH 把H2WO4转化成(NH4)2WO4,再以CuSO4水溶液和(NH4)2WO4水溶液为反应物,用NH4OH和H2SO4调节pH值,进行W-Cu (70 g: 30 g)共沉淀反应,考察了pH值对W-Cu共沉淀回收率的影响;理论计算了pH值对W-Cu共沉淀回收率的影响.实验结果表明:Cu的回收率随pH值增大而提高,pH值大于6.0时,Cu的回收率有下降的趋势; W的回收率随pH值增大而降低;当pH值为5.2时,W和Cu的回收率相等,且只有一个相等点,此时两者的回收率大于99%,这与理论计算结果相符合.

关键词: H2WO4 , CuSO4·5 , H2O , 共沉淀 , pH值 , 回收率

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