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分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中26种β-受体激动剂

罗辉泰 , 黄晓兰 , 吴惠勤 , 朱志鑫 , 黄芳 , 林晓珊 , 张秋炎 , 马叶芬

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01015

建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱( dSPE-ID-HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h 后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节 pH值为9,用乙腈涡旋提取,分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱 Poroshell 120 Phenyl-Hexyl(100 mm×2.1 mm,4.0μm)对待测物进行分离,在电喷雾离子(ESI)源正离子模式下以多反应监测( MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为65.3%~108.5%,相对标准偏差( RSD)为2.7%~13.3%,检出限( LOD,S/N=3)和定量限( LOQ,S/N=10)分别为0.03~0.1μg/kg及0.1~1.0μg/kg。该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。

关键词: 分散固相萃取 , 同位素稀释 , 高效液相色谱-串联质谱 , β-受体激动剂 , 猪肉

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