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氮化制度对Si-Al-Al2O3体系合成Sialon的影响

袁志丽 , 尹洪峰 , 张军战 , 任耘 , 刘小团 , 马啸尘 , 袁蝴蝶

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.06.029

以SiC、α-Al2O3微粉、Si粉、Al粉为原料,在1450℃流动氮气中制备Sialon/SiC材料.研究了不同温度保温氮化对Sialon合成的影响.研究结果表明:有部分硅粉残余没有氮化;在1100℃保温氮化的氮化率高于在1150℃、1200℃保温氮化;1100℃保温氮化,残余Si量少、分布均匀,残余硅熔聚现象较轻,利于Sialon的合成.

关键词: Sialon , 氮化制度 , 残余Si

木屑种类对SiO2碳热还原氮化法制备氮化硅粉体的影响

马啸尘 , 尹洪峰 , 张军战 , 任耘

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.02.004

为了确定SiO2碳热还原氮化法制备氮化硅时合适的木屑种类,分别以松、桐两种木屑和SiO2质量分数为2.5%、5%、7.5%、10%、15%、20%的硅溶胶为原料,采用真空常压浸渍-碳热还原氮化法(成型压力10 MPa,氮气流量400 mL·min-,反应温度1 500℃,反应时间9h)制备了氮化硅粉体,并对采用本法制备Si3 N4粉体的传质机制进行了初步探讨.结果表明:松、桐两种木屑分别经w(SiO2)=7.5%的硅溶胶浸渍后,经碳热还原氮化反应均可制得高o-Si3 N4和β-Si3N4含量的混合粉体,但用松木屑制得的Si3N4粉体中α相含量明显较桐木屑的高,更适合用此法制备氮化硅粉体;本试验中碳热还原氮化反应采用的是形成气相中间产物的传质形式,C颗粒是氮化物颗粒的前驱物,其基本反应过程是:木屑炭化→原位还原SiO2→生成气体中间产物→N2参与反应→完成碳热还原氮化反应.

关键词: 氮化硅 , 松木屑 , 桐木屑 , 硅溶胶 , 浸渍法 , 碳热还原氮化法

以木屑为碳源制备氮化硅粉体的研究

马啸尘 , 尹洪峰 , 张军战 , 任耘

耐火材料 doi:10.3969 /j.issn.1001 -1935.2015.01.007

以木屑为碳源,以硅溶胶浸渍木屑的方法引入 SiO2,利用碳热还原氮化反应合成了 Si3 N4粉体。研究了硅溶胶的 SiO2含量、成型压力、反应温度、反应时间和氮气流量等因素对产物相组成和显微结构的影响。试验结果表明:选用 w(SiO2)=7.5%的硅溶胶浸渍的松木屑作为试验原料,在反应温度1450℃、反应时间9 h、氮气流量400 mL·min -1、成型压力10 MPa 时,制备的氮化硅粉体具有α-Si3 N4含量高、杂相少等特点。

关键词: 氮化硅粉体 , 碳热还原氮化反应 , 硅溶胶 , 成型压力 , 反应温度 , 反应时间 , 氮气流量

粉煤灰的化学组成对其碳热还原氮化产物相组成和显微结构的影响

马啸尘 , 尹洪峰 , 张军战 , 任耘 , 袁志丽 , 刘小团

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.02.008

将粉煤灰和炭黑按n(Al2O3) n(C)=15配料,经球磨混合、造粒后,在10 MPa下压制成36 mm×10 mm的试样,经110 ℃干燥12 h,在高温可控气氛炉内于1 350 ℃流动氮气(流量400 mL·min-1)中保温9 h进行碳热还原氮化反应,然后对氮化产物进行XRD、SEM和EDAX分析.结果表明:粉煤灰与炭黑混合物的氮化产物是以β-SiAlON为主晶相的粉末,粉煤灰中m(SiO2)/m(Al2O3)比值越高且越接近合成β-SiAlON的理论比值,氮化产物中β-SiAlON和15R的含量就越高,铝的其他化合物的含量就越低;氮化产物中的棒状β-SiAlON和15R清晰可见且交错分布,球状FeSix合金相弥散分布于其中.

关键词: 粉煤灰 , 化学组成 , β-SiAlON , 碳热还原氮化反应

碳热还原氮化粉煤灰的研究

马啸尘 , 尹洪峰 , 张军战 , 任耘 , 袁志丽 , 刘小团

硅酸盐通报

以粉煤灰加入炭黑为主要原料,在氮气气氛下对粉煤灰进行了碳热还原氮化研究.研究了碳加入量、合成反应温度、保温时间和Fe2O3含量等因素对生成物物相的影响.实验结果表明:选用理论加入碳含量的样品,在反应温度为1350℃、保温9h条件下,产物中含有较多β-Sialon相;而且经磁选除铁后的粉煤灰较未除铁粉煤灰在反应温度为1400℃、保温9h条件下,碳化还原氮化产物中15R相含量明显增多.

关键词: 粉煤灰 , β-Sialon , 碳热还原氮化

结合相对氧化物结合SiC窑具结构和性能的影响

刘小团 , 尹洪峰 , 任耘 , 张军战 , 袁志丽 , 马啸尘

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.01.013

以45%(质量分数,下同)的SiC(0.5~1.43 mm)和20%的SiC(≤0.5 mm)为骨料,基质中固定SiC细粉的含量为20%,根据不同的结合相(粘土、SiO2和莫来石)和Si粉变化基质组成.物料混匀后,压制成型为125 mm×25 mm×25 mm(20 MPa)和36 mm×36 mm(12 MPa)的试样,干燥后于1 450 ℃保温3 h制备了SiC窑具,同时又分别在1 400 ℃、1 450 ℃和1 500 ℃保温3 h分别制备了SiO2结合、粘土结合和莫来石结合的SiC窑具.对试样的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、高温抗折强度、热震后和氧化+热震后的抗折强度进行了检测,并借助XRD和SEM研究了材料的物相组成和显微结构.结果表明:(1)SiO2微粉因粒度细,表面积大,活性高,高温下能促进窑具的烧结,其结合的窑具的综合性能优于另外两种结合;(2)SiO2结合SiC窑具在1 400 ℃烧成时的综合性能较好;(3)添加剂Si粉由于防止了SiC氧化和促进了烧结,使粘土结合SiC窑具性能得以改善.

关键词: 碳化硅窑具 , 二氧化硅微粉 , 结合相

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