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铜铟镓硒薄膜的真空制备工艺及靶材研究现状

张冷 , 张维佳 , 宋登元 , 张辉 , 张雷 , 马强 , 刘嘉 , 吴然嵩 , 马晓波

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.14.003

阐述了两种真空法制备铜铟镓硒(CIGS)薄膜的工艺原理和工艺过程,比较和分析了两工艺的优缺点;介绍了溅射靶材的熔融铸造法和粉末冶金法,列举了靶材制备中所需的温度、压强、保温时间等参数.最后分析认为,用均匀细小的黄铜矿相CIGS粉末压制烧结成四元靶材,经溅射成膜后退火处理,可制备出优异的CIGS薄膜,具有更广阔的应用前景.

关键词: CIGS , 真空 , 薄膜 , 溅射靶

利用共伴生混合稀土制备RE-Fe-B永磁材料

张雪峰 , 施尧 , 马强 , 刘艳丽 , 史孟飞 , 李永峰 , 王高峰 , 赵增茹

稀有金属

利用白云鄂博共伴生混合稀土(MM)制备了成分为(PrNd)14-xMMxFe80.4B5.6的稀土永磁材料,MM替代30%PrNd合金,磁体磁能积为238.08 kJ/m3,剩磁为1.18T,矫顽力726.75kA/m,发现La、Ce元素以氧化物的形式分布在富稀土相中,主相中存在(NdCe) 2Fe14B固溶体,相比单独添加La、Ce的磁体,获得相同的磁性能时,(PrNd) 14-xMMxFe80.4B5.6磁体的La含量较高,磁体中混合稀土La、Ce、Pr、Nd的协同作用促进了MM的高效利用.利用高场动态磁畴显微镜观察了磁体的畴结构动态变化,磁体内部出现大量的穿晶畴,穿晶畴的畴壁可穿过晶界,磁化过程中磁畴扩展容易.

关键词: 白云鄂博矿 , 共伴生混合稀土 , 克尔显微镜 , 穿晶畴 , 矫顽力

掺硼和掺磷的氢化纳米硅薄膜及其应用于类叠层太阳电池的研究

孙月峰 , 张维佳 , 宋登元 , 刘嘉 , 张雷 , 马强 , 吴然嵩 , 张冷

表面技术

采用射频等离子体增强化学气相沉积法,制备了掺硼和掺磷的氢化纳米硅薄膜(nc-Si∶H),并将其应用于纳米硅薄膜类叠层太阳电池中.分析了薄膜样品的光学性能及表面形貌,结果表明:P型掺硼纳米硅薄膜的光学带隙为2.189 eV,电导率为8.01 S/cm,霍尔迁移率为0.521 cm2/(V· S),载流子浓度为9.61×1019/cm3;N型掺磷纳米硅薄膜的光学带隙为1.994 eV,电导率为1.93 S/cm,霍尔迁移率为1.694 cm2/(V·S),载流子浓度为7.113×1018/cm3;两者的晶粒尺寸都在3 ~5 nm之间,晶态比都在35% ~45%之间,并且颗粒沉积紧密,大小比较均匀.制备了大小为20 mm×20 mm,结构为Al/AZO/p-nc-Si∶H/i-nc-Si∶H/n-nc-Si∶H/p-nc-Si∶H/i-nc-Si∶H/n-c-Si/Al背电极的纳米硅薄膜类叠层太阳电池,通过I-Ⅴ曲线测试,其Voc达到544.3 mV,Isc达到85.6mA,填充因子为65.7%.

关键词: RF-PECVD , 掺硼 , 掺磷 , 纳米硅薄膜 , 类叠层太阳电池

超高效液相色谱法同时测定化妆品中的15种激素

马强 , 王超 , 王星 , 白桦 , 陈伟 , 武婷 , 周新 , 于文莲

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.020

建立了采用超高效液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15种激素(曲安西龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、孕酮)的分析方法.不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,6 min内完成了15种激素的分离及检测.在1~25 ng进样范围内,15种激素的工作曲线的线性相关系数r均高于0.999 5.在低、中、高(2,10,20 mg/kg)3个添加水平下15种激素的平均回收率为88.2%~102.4%,相对标准偏差为1.6%~7.4%.

关键词: 超高效液相色谱法 , 固相萃取 , 激素 , 化妆品

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的N-亚硝基二乙醇胺

马强 , 王超 , 白桦 , 王星 , 董益阳 , 武婷 , 张庆 , 王军兵 , 唐英章

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.006

建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法.水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化.脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-液分配萃取.NDELA经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以d8-NDELA为内标定量.NDELA的方法定量限为50 μg/kg;在50~250 μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为89.1% ~98.2% ,日内精密度均小于9% ,日间精密度均小于11% .该方法能够满足化妆品中NDELA的检测要求.

关键词: 同位素稀释 , 液相色谱-串联质谱 , N-亚硝基二乙醇胺 , 化妆品

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中残留的丙烯酰胺

马强 , 王超 , 白桦 , 王星 , 张庆 , 肖海清 , 闫研 , 董益阳 , 王宝麟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.024

建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法.水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取.经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以~(13)C_3-丙烯酰胺为内标定量.方法的定量限为0.1 mg/kg,在0.1~1.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为87.7% ~95.8%,日内测定精密度均小于10%,日间测定精密度均小于12% .该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求.

关键词: 同位素稀释 , 液相色谱-串联质谱 , 丙烯酰胺 , 化妆品

化妆品中8种呋喃香豆素的高效液相色谱法检测及质谱确证

马会娟 , 马强 , 李文涛 , 孟宪双 , 李晶瑞 , 白桦 , 焦阳 , 张晓丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12006

建立了同时测定化妆品中8种呋喃香豆素类化合物(8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡素)的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证方法.膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取,提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈-水三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm.8-羟基补骨脂素的定量限为0.25 mg/kg,补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0.5 mg/kg.在低、中、高3种加标水平下,8种待测组分的平均回收率为85.0%~105.8%,相对标准偏差为0.41% ~ 7.90%.采用本方法在一日内不同时间点(6个时间点,每隔1h测定一次)和不同日期(6d内)测定混合标准溶液,得到8个目标物峰面积的日内精密度均小于1%,日间精密度均小于2%.该方法准确、简便、快速,适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 液相色谱-质谱/质谱 , 呋喃香豆素 , 化妆品

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二(噁)烷残留量

李晶瑞 , 马强 , 李文涛 , 王超 , 白桦 , 马会娟 , 蔡天培 , 焦阳 , 张晓丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01012

建立了化妆品中二(噁)烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法.称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1g氯化钠及20 mg/L氘代二(噁)烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水.密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min.气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析.二(噁)烷的方法定量限为2.5 mg/kg;在2.5~50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5% ~ 104.0%,相对标准偏差为1.26% ~ 3.98%.本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二(噁)烷残留量的检测要求.

关键词: 同位素稀释 , 顶空气相色谱-质谱联用 , 二(噁)烷 , 化妆品

Langmuir-Blodgett法制备b-轴取向MFI型分子筛膜

年佩 , 鱼婷 , 苏美慧 , 王政 , 张斌兴 , 李山 , 宋智 , 马强

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150478

实验利用Langmuir-Blodgett(LB)技术大面积有序组装分子筛晶粒,进而制备连续致密且高度b-轴取向MFI型分子筛膜.首先,采用LB技术在表面性质不同的不锈钢载体和铂电极载体上实现了b-轴取向MFI分子筛晶粒的高度有序组装;其次,采用合成液预处理法对LB法制备的高度b-轴取向的MFI晶种层进行二次合成.XRD和SEM表征结果显示:采用合成液预处理法可以有效抑制分子筛晶粒在二次生长过程中生成孪晶,进而获得高度b-轴取向MFI分子筛膜;最后,电化学测试结果证实采用LB技术制备的b-轴取向MFI分子筛膜致密,无缺陷.

关键词: Langmuir-Blodgett技术 , 分子筛膜 , 取向分子筛膜

激光显示中匀色坐标系的建立与色差分析

陈旭 , 刘伟奇 , 魏忠伦 , 冯睿 , 柳华 , 康玉思 , 张健 , 马强 , 冯玉涛

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2008.04.007

针对现有激光显示采用CIE1931颜色系统不能分析色差的问题,建立了激光显示中的匀色坐标系,并对色差理论在激光显示中的应用进行了研究.分析了采用CIE1976LUV颜色坐标系分析色差的方法;并绘制了CIE1931XYZ、CIE1960UCS和CIE1976LUV三种颜色坐标系下的色度标尺图.通过对色度坐标系的转换,可以通过激光电视最终显示颜色的三基色RGB信号来比较计算机显示与激光显示的物体颜色的色差,使色差保持在人眼恰可察觉差的允许范围内.并初步分析了激光显示中相应电路的实时处理技术.

关键词: 激光显示 , 匀色空间 , 色度坐标系 , 色差 , 色度标尺图

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