李函珂
,
黄理纳
,
蚁乐洲
,
陈阳
,
马彤梅
,
彭峰
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.10.150453
有机锡作为一类高风险的有害物质,是各类消费品检测中重点关注的物质之一.在日常检测中发现,当采用胃液迁移模型对以锡或镀锡为基材的涂层材料进行有机锡检测时,经常会出现甲基锡的假阳性现象.本文采用金属锡粉模拟实际样品中的无机锡成分,通过GC-MS检测发现单质锡可转化为三乙基甲基锡,其质量浓度为0.56 mg/L,并由此提出了其来源的3种可能性,即1)三乙基甲基锡由无机锡与衍生试剂中微量甲基化试剂反应得到;2)三乙基甲基锡由四乙基锡在进样口或色谱柱内分解得到;3)三乙基甲基锡由四乙基锡于色谱柱内发生甲基取代反应得到或来自于进样口残留污染.通过实验对假设进行验证.结果表明,假阳性现象主要是由衍生试剂四乙基硼酸钠中含有的极少量甲基化试剂引起.因此,相关标准应对衍生试剂中甲基化试剂的含量做出规定,以避免引起误判.
关键词:
胃液迁移模型
,
有机锡
,
假阳性
,
甲基三乙基锡
刘燕伟
,
陈奇丹
,
马彤梅
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30336
建立了基于QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)-HPLC测定油炸食品中丙烯酰胺含量的方法.该方法的优势在于:改进的QuEChERS前处理方法中没有引入有机溶剂而直接采用纯水消除样品基底的影响.研究中,使用纯水超声提取丙烯酰胺,丙基乙二胺(PSA)吸附剂分散净化提取液,乙腈和水(体积比1∶99)作为流动相,水系C18色谱柱分离,208 nm紫外波长条件下检测丙烯酰胺的含量.结果表明,丙烯酰胺在0.020～0.800 μg/g浓度范围内与出峰面积呈线性关系,相关系数r=0.9994;检测限为0.005 μg/g;加标回收率为83.96％ ～89.43％,相对标准偏差(RSD)为2.13％～5.87％.该方法具有操作简单、快速、可靠和灵敏度高等特点,成功应用于方便面等油炸食品中丙烯酰胺含量的测定.
关键词:
丙烯酰胺
,
QuEChERS-HPLC
,
丙基乙二胺吸附剂
,
油炸食品
