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含σ-萘基二茂稀土有机配合物的合成及表征

张武 , 张丽蓓 , 李红喜 , 马怀柱

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2003.02.003

为了研究萘基以σ键同稀土金属配位的特点与性质,用α-萘锂与二茂稀土一氯化物反应,合成了六个新型含σ键的萘基二茂稀土有机配合物C10H7LnCp2 (Cp=η5-C5H5,Ln=Yb,Ho,Dy,Tb,Gd,Sm).对配合物进行了元素分析、红外及质谱表征,发现它们在空气中不稳定,轻稀土配合物存在歧化现象.

关键词: 有机配合物 , 萘基 , 二茂稀土合成

2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑稀土有机配合物的合成及表征

谢美华 , 张立新 , 马怀柱

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.1999.03.005

用2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑与三环戊二烯基或三(甲基环戊二烯基)稀土配合物反应,合成了五个分子内含Ln-S与Ln-N配键的稀土金属有机配合物.这些配合物均经过元素分析、红外光谱及质谱表征.有关数据表明,它们都是二齿配位的双核配合物.

关键词: 2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑 , 稀土 , 配合物 , 合成

含取代茚基配体稀土金属有机化合物的合成、表征及催化性能

吴运军 , 张武 , 马怀柱

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2003.06.004

采用Schlenk技术,在干燥纯氩气保护下,用无水三氯化稀土LnCl3与2-苯基茚以1∶2的摩尔比在THF中反应,得到8种新配合物:(2-ph-Ind)2LnCl (A)[Ln=La(1), Pr(2), Nd(3), Sm(4), Gd(5), Dy(6), Yb(7), Y(8)].再用(A)和LiN(TMS)2在THF中反应,得到两种新的二(2-苯基茚)稀土有机配合物:(2-ph-Ind)2LnN(TMS)2 (B)[Ln=Y(1), Sm(2)].所有配合物都经元素分析、红外和质谱鉴定.配合物(B)在甲基丙烯酸甲酯(MMA)的聚合反应中显示出一定的活性.

关键词: 稀土合成 , 配合物 , 聚合 , 2-苯基茚

含N2O2四齿希夫碱配体的稀土有机配合物的合成和表征

谢美华 , 郝学士 , 马怀柱

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.01.017

室温下,采用Schlenk操作技术,用Cp3Ln和对称的希夫碱双水杨醛缩邻苯二胺(H2SALOPHEN)为原料,物质的量之比为1∶1,在四氢呋喃介质中反应,合成了六个新型配合物CpLnSALOPHEN(Ln=Y,Pr,Sm,Ho,Er,Tm)。所有这些配合物都经过了元素分析、IR和Ms表征。

关键词: 稀土 , 配合物 , 希夫碱 , 合成

含双六甲基二硅胺基二甲基硅基环戊二烯基稀土二价镱配合物的合成及结构

钱立武 , 马怀柱 , 汪燕鸣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.11.017

经过三步反应合成了红色晶体,双六甲基二硅胺基二甲基硅基环戊二烯基稀土二价镱配合物[η5-C5H4SiMe3N(SiMe3)2]2Yb(Ⅱ)·2THF,X射线衍射结果表明,[η5-C5H4SiMe2N(SiMe3)2]2Yb(Ⅱ)·2THF属于单斜晶系,空间群为P21/c,α=1.646 87(12)nm,b=0.90770(6)nm,c=3.049 4(3)nm,β=93.642(4)°,V=4.549 3(6)nm3,Z=2,C34H72N2O2Si6Yb,Mr=1 905.41,Dc=1.288g/cm3,F(000)=1 840.00,μ(MoKα)=22.42cm-1(λ=0.071 070nm).收集独立衍射点7 814个,将其中J>3.00σ(1)的用于结构解析,用全矩阵最小二乘法校正,得最终偏离因子R=0.039,Rw=0.050.8配位的中心镱原子与2个四氢呋喃的氧及2个环戊二烯基配位形成扭曲的四面体结构.

关键词: 镱配合物 , 晶体结构 , 双六甲基二硅胺基二甲基硅基环戊二烯基 , 合成

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