吴琼英
,
马海乐
,
骆琳
,
吴守一
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.017
建立了体外直接测定血管紧张素转化酶抑制剂活性的高效液相色谱分析方法.以马尿酰-组氨酰-亮氨酸为反应底物,血管紧张素转化酶为催化剂,反应所生成的马尿酸为测定指标,未加酶抑制剂的反应为空白对照.使用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm i.d.×150 mm,填料粒径5 μm),柱温25℃,流动相为乙腈-超纯水(体积比为25:75,各含0.05%(体积分数)三氟乙酸及0.1%(体积分数)三乙胺),流速0.5 mL/min,检测波长228 nm.在马尿酸浓度为0.005～1.000 mmol/L时,马尿酸浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),最小检测限为0.50μmol/L;该方法对马尿酸的回收率为99.48%～105.64%,相对标准偏差(RSD)为2.20%(n=6).该方法可适用于血管紧张素转化酶抑制剂活性的体外测定,具有操作简便、精密度和准确性高的特点,为降血压药物的研制提供了方便可靠的检测手段.
关键词:
高效液相色谱法
,
血管紧张素转化酶抑制剂
,
马尿酸
樊金玲
,
朱文学
,
巩卫东
,
沈军卫
,
马海乐
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90159
研究了pH值和温度对牡丹花色苷热稳定性的影响.动力学数据分析表明,牡丹花色苷的热降解符合一级反应动力学模型.在70～90 ℃条件下,当pH值为2.6、3.0、3.6、4.0和4.6时,牡丹花色苷的半衰期分别为27.0～7.9、32.1～8.5、27.9～8.9、35.9～9.4和27.3～10.7 h.提高温度,花色苷降解反应速率增大;降解反应速率常数与温度的关系附合Arrhenius公式,反应活化能为48.4～69.4 kJ/mol.牡丹花色苷单体的降解速率依次为矢车菊-3-O-二葡萄糖苷＞芍药-3-O-葡萄糖苷＞矢车菊-3,5-O-二葡萄糖苷＞芍药-3,5-O-二葡萄糖苷.牡丹花色苷降解生成褐色物质,褐变指数随加热时间的延长、加热温度的升高、pH值的增大而增大.
关键词:
牡丹
,
花色苷
,
热稳定性
,
褐变
,
降解动力学
