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N-(乙氧酰基)-N'-(2,4-二硝基苯胺基)硫脲的合成、晶体结构、比热容及热力学性质

何建云 , 黄洁 , 宋纪蓉 , 赵毅莎 , 马聪 , 徐抗震

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20401

以PEG-400为催化剂,利用氯甲酸乙酯和硫氰酸钾反应生成的乙氧酰基异硫氰酸酯为中间体与2,4-二硝基苯肼反应,得到N-(乙氧酰基)-N′-(2,4-二硝基苯胺基)硫脲,通过IR、元素分析等方法对其结构进行了表征.在室温条件下,采用缓慢挥发法培养出适合用于X射线衍射测试的单晶.晶体结构数据表明,晶体属单斜系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=4.1919(2) nm,b =12.295(6) nm,c =23.828(11) nm,α=y=90.00°,β=92.467(10)°,V=1439.7(12),Dc=1.519 g/cm3,μ=0.263 cm-1,F(000) =680,Z=4,R1=0.1121,wR2 =0.2540.并对标题化合物进行了热重分析和比热容测定,计算了热力学函数;证明该化合物有良好的热稳定性.

关键词: 合成 , X单晶衍射 , 晶体结构 , 比热容 , 热力学性质

N-(2,4-二氯苯基)-N'-(苯甲酰基)硫脲脱硫物合铜(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

赵毅莎 , 黄洁 , 宋纪蓉 , 何建云 , 马聪 , 徐抗震

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20456

在甲醇中由N-(2,4-二氯苯基)-N'-(苯甲酰基)硫脲(H2 met)和CuCl2回流,合成了脱H2S的CuL2(HL=N-(苯甲酰基)-O-甲基-N'-(2,4-二氯苯基)假硫脲),其中HL由H2met脱硫得到.在室温条件下,采用缓慢挥发溶剂法培养出适合用于X射线衍射测试的单晶.由X单晶衍射确定了其晶体和分子结构,在配合物分子中,Cu(Ⅱ)与2个配体分子(HL)的N原子和2个羰基O原子发生配位,形成了2个六元螯合环[N(1A)-Cu-N(1)的键角为180.0°,O(1A)-Cu(1)-O(1)的键角为180.0°]组成的配合物.

关键词: N-(二氯苯基)-N'-(苯甲酰基)硫脲 , Cu(Ⅱ)配合物 , 晶体结构

GH4169镍基高温合金的高温低周疲劳性能

姚亮亮 , 张显程 , 刘峰 , 涂善东 , 马聪

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201604007

对国产GH4169镍基高温合金进行了总应变控制的高温低周疲劳试验,研究了其疲劳性能,分析了断口形貌.结果表明:试验合金具有较好的高温低周疲劳性能,与进口Inconel 718镍基合金的相近,但在较低的总应变范围下比Inconel 718合金的疲劳寿命要低;该合金在不同总应变范围下都表现出明显的循环软化行为;合金试样的疲劳断口呈多裂纹源性,疲劳源数量随总应变范围的降低和疲劳寿命的延长而减少;疲劳裂纹都萌生于表面,穿晶扩展到一定径向深度时,会出现沿晶扩展特征.

关键词: 高温低周疲劳性能 , GH4169镍基高温合金 , 循环软化 , 裂纹扩展

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