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PCVD法制备的Ti--Si--C--N纳米复合超硬薄膜的高温氧化行为

郭岩 , 徐彬 , 吴贵智 , 马胜利 , 徐可为

金属学报

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)方法在高速钢基体上沉积出新型Ti-Si-C-N超硬薄膜。用XRD、XPS、HRTEM等分析发现薄膜微观组成为纳米晶/非晶复合结构(nc-Ti(C, N)/a-Si3N4/a-C-C)或(nc-Ti(C, N)/h-Si3N4/a-Si3N4/a-C-C)。高温氧化实验结果发现:随Ti含量降低和Si含量增大,Ti-Si-C-N薄膜的抗氧化温度逐步提高。当Ti含量为8.7at.%、Si含量为17.8at.% 时,薄膜中出现少量晶化的h-Si3N4,弥散分布在非晶基体中,这种结构的Ti-Si-C-N薄膜的抗氧化温度达到900℃。分析认为Ti-Si-C-N薄膜中随Si含量增多,非晶Si3N4厚度不断增大或层数增多,且非晶中弥散分布的h-Si3N4和非晶Si3N4强烈阻止氧在晶界的扩散,从而使薄膜的抗氧化性显著提高。研究还发现Ti-Si-C-N薄膜的氧化过程分为增重和失重两个阶段,进入失重阶段后薄膜会很快发生失效。

关键词: Ti-Si-C-N , superhard nanocomposite coating , crystallite size , oxidation-resistance temperature

新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜的高温热稳定性

郭岩 , 畅庚榕 , 吴贵智 , 马胜利 , 徐可为

金属学报

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)方法在高速钢基体上沉积出新型Ti-Si-C-N超硬薄膜. Ti-Si-C-N薄膜为纳米晶/非晶复合结构(nc-Ti(C, N)/a-Si3N4/a-C-C), 当薄膜中Si和C含量较高时, Ti(C, N)转变为TiC, 晶粒尺寸减小到2-4 nm. 薄膜晶粒尺寸和硬度的高温热稳定性均随沉积态薄膜中的原始晶粒尺寸减小而提高, 当原始晶粒尺寸在8-10 nm之间时, 晶粒尺寸和硬度热稳定性可达900℃; 当原始晶粒尺寸在2-4 nm之间时, 晶粒尺寸和硬度热稳定性可达1000℃. 薄膜硬度和晶粒尺寸表现出同步的高温热稳定性. 分析认为由调幅分解形成的纳米复合结构中的非晶相强烈地抑制晶界滑移与晶粒长大, 从而使Ti-Si-C-N薄膜的热稳定性显著提高.

关键词: Ti-Si-C-N , crystallite size , microhardness

纳米复合Ti-B-N薄膜的结构和摩擦学性能

马大衍 , 马胜利 , 徐可为 , 刘维民 ,

稀有金属材料与工程

研究了射频等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)技术获得的Ti-B-N薄膜的组织结构和力学性能.结果发现,B元素的加入使薄膜中出现TiN纳米晶和BN非晶(nc-TiN/a-BN)的复合结构,其硬度显著高于TiN薄膜,最高可达40 GPa.用球盘式摩擦磨损实验考察了薄膜的磨损特性.结果表明:与TiN薄膜相比,Ti-B-N薄膜抗磨损性能有显著提高,磨损机制与TiN薄膜不同,摩擦系数较TiN稍高.

关键词: PCVD , Ti-B-N薄膜 , 硬度 , 耐磨性

PCVD 制备新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜及其微观结构表征

郭岩 , 畅庚榕 , 马胜利 , 徐可为

金属学报

用脉冲直流等离子体增强化学气相沉积 (PCVD) 方法,在高速钢试样表面沉积出一种新型Ti-Si-C-N薄膜材料. 研究了不同SiCl4流量对薄膜成分、微观组织形貌以及薄膜晶体结构的影响. X射线衍射 (XRD)、X射线光电子能谱 (XPS)、透射电子显微镜 (TEM) 和扫描电子显微镜 (SEM) 分析结果表明: Ti-Si-C-N薄膜是由Ti(C, N)/a-C/a-Si3N4组成的纳米复合结构,薄膜的晶粒尺寸在225 nm范围内; 当Ti-Si-C-N薄膜中N含量很少时,Ti(C, N) 结构转变为TiC, 薄膜的表面形貌由颗粒状转变为粗条状.

关键词: Ti-Si-C-N , PCVD , nanocomposite coating

等离子体气相沉积硬质膜工艺技术进展

马胜利 , 徐可为

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2000.03.014

等离子体化学气相沉积(PCVD)硬质膜是目前材料表面强化领域的研究热点.介绍了近年来PCVD硬质膜工艺技术及薄膜性能评价方面的研究现状、存在问题及发展趋势.

关键词: PCVD硬质膜 , 工艺 , 结合强度 , 研究进展

脉冲直流PCVD制备新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜

畅庚榕 , 郭岩 , 马胜利 , 徐可为

稀有金属材料与工程

用工业型脉冲直流等离子体化学气相沉积(PCVD)设备,在高速钢(W18Cr4V)基材表面沉积新型四元Ti-Si-C-N复合超硬薄膜.结果表明:Ti-Si-C-N薄膜是由面心立方结构的TiN和TiC纳米晶、Ti(C,N)固溶体及存在于晶界的非晶Si3N4和a-C组成,形成TiN/TiC/Ti(C,N)/a-C/a-Si3N4复相结构,这种复相结构存在着[111],[220]和[200]混合择优取向.SiCl4和CH4流量变化是影响薄膜相组成和硬度变化的主要工艺参数.随Si含量的增加,薄膜的显微硬度先升后降,表面形貌由致密的细颗粒状变为粗大的枝条状;C元素的加入能抑制柱状晶的形成,对硬度影响较小.

关键词: PCVD , Ti-Si-C-N , 纳米复合超硬薄膜 , 微观结构 , 显微硬度

残余氧对TiN+Si3N4纳米复合薄膜硬度的影响

马大衍 , 马胜利 , 徐可为 , S.Veprek

金属学报

用直流等离子体增强化学气相沉积设备在不锈钢表面沉积纳米晶TiN和纳米非晶TiN+Si3N4复相薄膜。主要研究了氧元素对薄膜硬度的影响。结果表明,薄膜中极其微量的氧含量就会使nc-TiN + a-Si3N4薄膜的硬度大幅降低。薄膜中氧含量小于0.2%(原子分数),薄膜硬度可以达到45—55 GPa,而氧含量升至1%—1.5%后,薄膜硬度降至30 GPa左右。其原因与晶界处形成SiOx相有关。

关键词: PCVD , TiN , Si3N4

脉冲直流PCVD制备Ti-Si-N薄膜的电化学腐蚀行为

马大衍 , 王昕 , 马胜利 , 徐可为

稀有金属材料与工程

用工业型脉冲等离子体增强化学气相沉积设备,在550℃的高速钢基材表面沉积由纳米晶TiN,纳米非晶Si3N4以及纳米或非晶TiSi2组成的复相薄膜.通过改变氯化物混合比例调节薄膜的成分.薄膜中的Si含量在0 at%~35 at%范围内变化.结果表明,当加入少量Si元素后,由于非晶相的产生,TiN薄膜的耐腐蚀性能显著提高,并在一定Si含量的薄膜中发生了负腐蚀现象.但由于Si的低导电性能,致使高硅含量薄膜颗粒粗大,因此更高Si含量薄膜的耐腐蚀性能又有所下降.

关键词: PCVD , Ti-Si-N , 非晶 , 耐腐蚀性

Graphit-ic与Dymon-ic薄膜的结构与性能研究

牛新平 , 王昕 , 马胜利 , 徐可为 , 刘维民

稀有金属材料与工程

用全封闭非平衡磁控溅射技术制备Graphit-ic和Dymon-ic薄膜.利用SEM,AFM,TEM,XRD,纳米压痕仪,高温摩擦磨损试验机等研究了薄膜的微观结构、表面形貌、显微硬度以及摩擦磨损性能.结果表明:Graphit-ic薄膜和Dymon-ic薄膜均由非晶组织构成,薄膜均匀、致密,粗糙度小;Graphit-ic薄膜的显微硬度低于Dymon-ic薄膜;同时,在干摩擦条件下,Graphit-ic薄膜和Dymon-ic薄膜与GCrl5钢球对磨时显示出良好的耐磨减摩性能,Graphit-ic薄膜的摩擦系数低于Dymon-ic薄膜,但其比磨损率却高于Dymon-ic薄膜.

关键词: Graphit-ic薄膜 , Dymon-ic薄膜 , 显微硬度 , 耐磨减摩 , 摩擦系数 , 比磨损率

Ti-Si-N纳米复相薄膜及Si含量对脉冲直流PCVD镀膜质量的影响

马大衍 , 王昕 , 马胜利 , 徐可为

金属学报

用工业型脉冲直流等离子体增强化池气相沉积(PCVD)设备, 在高速钢(W18Cr4V)表面沉积Ti-Si-N三元薄膜, 研究了不同N2流量对薄膜组织及性能的影响. 结果表明: 随N2流量增大, 膜层沉积速率及膜层中Si含量减少, 薄膜组织趋于致密, 膜层颗粒尺寸明显减小, 划痕法临界载荷和显微硬度显著增加, 硬度最高可达50 GPa以上. 研究发现, 对应N2流量, 薄膜相组成发生变化, 依次存在有TiN/a-Si3N4/Si, TiN/a-Si3N4/TiSi2/Si, TiN/a-Si3N4/TiSi2三种相组成形式. 分析认为, 低N2或高Si效果不佳的原因在于直流PCVD 是以工件为阴极, 膜层中过多的Si3N4和Si将严重劣化阴极的电导性, 致使膜层疏松, 说明脉冲直流PCVD与射频PCVD存在很大的区别.

关键词: PCVD , null , null , null

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