马辰
,
罗彬
,
宋怀河
,
智林杰
新型炭材料
doi:10.1016/S1872-5805(09)60028-7
以简单金属前躯体为原料通过快速热解法制备炭包覆纳米金属磁性颗粒,通过透射电镜、X-射线衍射、热重-示差扫描同步热分析及振动样品磁强计等对产物形貌、结构、成分与磁性能进行表征.结果表明:采用该方法制备的炭包覆纳米金属磁性颗粒形状为近球形颗粒,粒径均一,其中炭包覆镍纳米磁性颗粒的粒径集中在10nm～30nm范围,炭包覆铁纳米磁性颗粒粒径则在50nm～60nm范围;所制炭包覆纳米金属磁性颗粒在室温下具有顺磁性,其磁性能随金属颗粒含量的变化而改变.该方法有望发展成一种工艺简单,可进行连续工业化生产炭包覆纳米金属磁性颗粒的方法.
关键词:
纳米材料
,
炭包覆
,
磁性纳米颗粒
,
快速热解法
王菲
,
李彤
,
马辰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12019
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甘草、西洋参、三七、人参、丹参5种中药材中10种三唑类杀菌剂、18种三嗪类除草剂(包括有毒代谢物)残留量的分析方法.采用QuEChERS前处理方法,样品经1％ (v/v)醋酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化处理,以Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×2.0 mm)为色谱柱,0.05％ (v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定.25种农药及其3种有毒代谢物的定量限(S/N≥10)为0.20～5.52 μg/kg;检出限(S/N≥3)为0.10 ～2.57 μg/kg;在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999)；在0.20 ～ 55.2 μg/kg添加水平内,平均加标回收率为70.6％ ～ 125.7％,RSD为0.7％ ～14.2％.该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于中药材中三唑类杀菌剂和三嗪类除草剂农药残留量的快速筛查.
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
三唑类杀菌剂
,
三嗪类除草剂
,
中药材
孙亚男
,
李彤
,
马辰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12054
采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了二氢黄豆苷原(dihydrodaidzein)、雌马酚(equol)和山姜素(alpinetin)3种黄酮类化合物的手性拆分方法.考察了环糊精的种类和浓度、有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度以及pH对3种化合物手性拆分效果的影响.结果表明:采用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-10 mmol/L SBE-β-CD水溶液(含20 mmol/L KH2PO4,pH值到4.0)(体积比为20:80)的条件下,二氢黄豆苷原、雌马酚和山姜素的对映体都达到了基线分离,分离度分别为1.8,1.9和1.4.该方法简便,分离效果好,对黄酮类化合物的拆分具有应用价值.
关键词:
手性分离
,
反相高效液相色谱
,
磺丁基醚-β-环糊精
,
黄酮类化合物对映体
