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高效液相色谱法测定大鼠给药盐酸氟西汀后脑渗析液中的5-羟色胺

郭云珍 , 于莉 , 马郑 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.017

建立了高效液相色谱柱前衍生化法测定大鼠腹腔注射(i.p.)给药盐酸氟西汀前后脑渗析液中5-羟色胺(5-HT)的浓度变化情况.在大鼠给药盐酸氟西汀前和给药后不同时间点取其脑渗析液,加入衍生化试剂反应后,以乙腈-20 mmol/L醋酸盐缓冲液(pH 5.0)(体积比为45:55)(含20 mmol/L辛烷磺酸钠)作为流动相,在HypersilC18色谱柱(250 mm×2.0 mm,5μm)上进行分离,荧光检测波长为λex=330 nm,λem=455 nm.5-HT在浓度为0.25~5.0 nmol/L范围内线性关系良好(r=0.999 1);5-HT的最低定量限为0.25 nmol/L.本法准确可靠、简便,适用于生物样品中5-HT的浓度测定.

关键词: 柱前衍生化 , 高效液相色谱 , 荧光检测 , 5-羟色胺 , 盐酸氟西汀

直链淀粉手性固定相法分离利阿唑对映体

陈玉青 , 马郑 , 安芳 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.025

建立了利阿唑对映体的高效液相色谱拆分方法.采用Chiralpak AD-H手性柱在正相条件下直接拆分利阿唑对映体,考察了流动相中有机极性调节剂的种类和浓度、酸碱的种类和含量、柱温及流速等对利阿唑对映体分离的影响.确定了最佳的拆分条件:流动相为正己烷-乙醇(含0.3%二乙胺和0.1%冰醋酸)(体积比为80:20),流速0.6 mL/min;检测波长254 nm;柱温20℃.在此条件下利阿唑对映体的分离度为3.4.该法简单快速,重现性好.

关键词: 高效液相色谱法 , 直链淀粉手性固定相 , 对映体拆分 , 利阿唑

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