高书涛
,
刘彦钦
,
韩士田
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.11.015
用5-[3-(3-溴丙氧基)苯基]-10,15,20-三(3-氯苯基)卟啉或5-[3-(4-溴丁氧基)苯基]-10,15,20-三(3-氯苯基)卟啉与5-氟尿嘧啶反应,合成了1,3-二[5-(3-丙氧基苯基)-10,15,20-三(3-氯苯基)卟啉]-5-氟尿嘧啶(A1)、1-[5-(3-丙氧基苯基)-10,15,20-三(3-氯苯基)卟啉]5-氟尿嘧啶(B1)、1,3-二[5-(3-丁氧基苯基)-10,15,20-三(3-氯苯基)卟啉]-5-氟尿嘧啶(A2)、1-[5-(3-丁氧基苯基)-10,15,20-三(3-氯苯基)卟啉]-5-氟尿嘧啶(B2),产率分别为20.4%、12.3%、21.4%、11.4%.通过红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱和基质辅助激光解吸-电离飞行时间质谱测试技术表征了其结构.对目标化合物的合成分离纯化条件进行了研究.结果表明,选择DMF为溶剂,反应温度在120℃,反应时间10 h,产率较高;采用硅胶G(粒径40μm)柱层析,按试验产品量,柱子直径为3 cm,柱高10 cm,用V(氯仿)∶V(丙酮)=15∶1为洗脱剂,分离效果较好.
关键词:
氟尿嘧啶
,
卟啉
,
合成
,
结构表征
