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在吐温-80、正丁醇、汽油和水的微乳液体系中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂,用流动注射分光光度法直接测定汽油中的微量铁.体系的测量波长为760nm,测定铁的线性范围为0～7μg/mL,检出限为0.10μg/mL,进样频率达180样/h,RSD＜4.0%.本方法避免了油样预处理的繁琐步骤,加快了测定速度,应用于实际样品测定结果令人满意.

关键词: 流动注射分光光度法 , 微乳液 , 汽油 , 铁

非晶态Gd-Co合金薄膜结构、磁各向异性和磁畴的变化

李方华 , 王荫君 , 高俊杰 , 滕晨明

金属学报

用电子衍射方法和Lorentz电子显微术观察了非晶态Gd-Co合金磁膜结构和磁畴的变化。薄膜在10~(-2)mmHg的低真空下作了为期二周的室温处理,也在5×10~(-7)mmHg的高真空下加热。发现低真空下作室温处理和高真空下加热都能使薄膜中发生相分离,而且薄膜的衍射强度峰形和磁畴图象均随之发生变化,Gd与Co原子间最近邻配位数明显下降,与此同时磁畴图象中的磁泡显著减少甚至消失,出现平面畴。这再次证实了非晶态Gd-Co合金磁膜各向异性与Gd,Co原子间最近邻配位数有一定联系,而且配位数能直观反映在衍射峰形上。加热至350℃时Co首先结晶,其主要组成为α-Co,并有少量β-Co。随着温度继续上升α-Co逐渐转变为β-Co。即使加热至950℃亦未见Co氧化,而Gd在晶化之前就严重氧化。在晶化的全过程中均未发现Gd-Co台金和金属Gd的痕迹。本文还给出了磁畴图象随温度的变化,并讨论了薄膜中的相分离和短程有序状态对磁各向异性的影响。

关键词:

钛酸酯催化碳酸二甲酯与苯酚的酯交换反应

高俊杰 , 姚洁 , 梅花 , 王公应

催化学报

关键词: 碳酸二甲酯 , 苯酚 , 酯交换反应 , 碳酸二苯酯 , 钛酸四丁酯 , 钛酸四苯酯

痕量铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R的褪色反应及其应用

张东 , 余萍 , 高俊杰 , 丛刚

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.04.003

基于痕量铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)在乙酸介质中抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R褪色反应,建立了阻抑速差动力学光度法同时测定铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)的新方法.试验了试剂用量、反应温度和反应时间对测定的影响;分别测定了铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)的阻抑活化能;求出了铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)阻抑反应的速率常数,建立了比例方程;考察了铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)的协同效应.25 mL溶液中,得出铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)同时测定时的线性范围分别为0.01～0.20μg和2.00～50.00μg,铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)质量比控制在1:40～1:600,具有良好的加和性.该法应用于电解银阳极泥中痕量铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)的同时测定,加标回收率为:铜90%～110%,银92.5%～107.4%;铜和银的相对标准偏差(RSD)分别为4.9%和2.9%,结果满意.

关键词: 催化光度法 , 同时测定 , 铜(Ⅱ) , 银(Ⅰ)

微乳液增敏流动注射光度法测定锰

余萍 , 高俊杰 , 张东 , 霸书红 , 李广辉

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.03.009

提出了微乳液增敏流动注射光度法测定锰的新方法.实验表明:由SDS、正丁醇及正庚烷等组成的微乳液对流动注射光度法测锰具有增敏作用.测定灵敏度比用SDS胶束提高了9.6%,采样频率可达240次样/h.方法用于实际样品分析结果令人满意.

关键词: 锰 , 微乳液 , 流动注射 , 分光光度法

在微乳液介质中以PAN作络合滴定指示剂测定锌

高俊杰 , 余萍 , 唐祝兴 , 王彦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.03.018

研究了在微乳液介质中,以PAN作指示剂测定锌的方法.用于酸性镀锌液中锌的测定,得到了令人满意的结果.

关键词: 锌 , PAN , 镀锌液 , 滴定法

Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP-微乳液析相液析相液-液萃取光度法测定铁的研究

余萍 , 高俊杰 , 张东 , 高飞

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.02.006

研究了铁(Ⅱ)-[2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚](5-Br-PADAP)-微乳液体系析相光度分析法.研究中发现,在72℃水浴中加热5 min,微乳液(OP乳化荆/正丁醇/正庚烷/水)相即与水相完全分层,且位于水相之上,可直接移取测定.Fe(Ⅱ)在0～0.32μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.09×105,方法具有很好的选择性,是一种简便,快速的富集分离和分析方法,应用于环境水样中铁的测定,结果令人满意.

关键词: 微乳液 , 析相光度法 , 铁(Ⅱ) , 2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚

胆甾相液晶的光学特性

李昌立 , 孙晶 , 蔡红星 , 翁占坤 , 高俊杰

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2002.03.007

基于胆甾相液晶的特殊分子结构,综合阐述了胆甾相液晶的旋光性、选择性光散射和偏振光二色性等光学特性,揭示了它的光学特性主要源于它螺旋状的分子结构及其光学各相异性.

关键词: 胆甾相液晶 , 选择性光散射 , 螺距 , 布喇格反射

催化剂对碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应的影响

姚洁 , 高俊杰 , 曾毅 , 王越 , 王公应

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.09.019

研究了Lewis酸碱、钛酸酯和有机锡分别作催化剂对碳酸二甲酯(DMC)与苯酚(PhOH)酯交换反应的催化活性.在这些催化剂中,Ph(Ac0)2@3H2O、Ti(OBu)4和Bu2SnO均具有较高的催化活性,并且无副产物苯甲醚生成,其中Bu2SnO具有更高的催化活性.分别以Pb(Ac0)2@3H2O、Ti(OBu)4、Bu2SnO为催化剂考察了物料配比、反应温度、催化剂用量和反应时间等条件对反应结果的影响.实验表明,当n(DMC):n(PhOH):n(Bu2SnO)=2.0:1.0:0.03,反应温度175℃,反应时间14 h时,苯酚的转化率达到43.0%,生成MPC和DPC的选择性分别为96.8%和3.2%.

关键词: 碳酸二甲酯 , 苯酚 , 酯交换 , 甲基苯基碳酸酯 , 碳酸二苯酯