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MOCVD法制备Ir/C簇膜的成分与结构研究

戴姣燕 , 胡昌义 , 万吉高 , 方颖 , 欧阳远良 , 高文桂 , 刘伟平 , 杨家明

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.01.005

以乙酰丙酮铱为前驱体,采用金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD)技术在石英片上沉积了Ir/C簇膜.研究了氧气流量及沉积温度对Ir/C簇膜成分和结构的影响.研究发现,少量氧气的加入(4mL/min)大幅度地降低了Ir/C簇膜中碳元素的含量;沉积温度对薄膜中碳含量的影响规律则比较复杂:未通氧气的情况下,在实验温度范围内碳含量随着温度的升高而增大,而在通入氧气的情况下碳含量呈现出先升后降的复杂变化趋势.大量碳的沉积宽化了Ir的衍射峰,使其具有非晶衍射的特征.当沉积温度为650℃,未通氧气沉积的Ir/C簇膜中铱晶粒粒经约为3nm.

关键词: 低维金属材料 , Ir/C簇膜 , 成分 , 结构 , 金属有机化合物化学气相沉积

乙酰丙酮铂(Ⅱ)、钯(Ⅱ)配合物的XPS和NMR特性研究

刘伟平 , 高文桂 , 梁广 , 闫革新 , 谌喜珠 , 刘洋 , 余尧 , 王玉天

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.04.005

本文研究了乙酰丙酮铂(Ⅱ)、乙酰丙酮钯(Ⅱ)的光电子能谱和核磁共振谱的特性,提出了乙酰丙酮与Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)的配位方式,认为除了形成M←L的σ配位键外,还形成了M→L的dxz(dyz)→π13反馈π键,从而解释了乙酰丙酮与Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)形成稳定配合物的原因.

关键词: 配位化学 , 乙酰丙酮 , 铂族金属配合物 , 光电子能谱 , 核磁共振谱

JM216的水合反应及其稳定性影响因素

高文桂 , 普绍平 , 刘祝东 , 刘洋 , 高传柱 , 王玉天 , 杨一昆

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.03.009

研究了JM216的水合反应动力学,并考察了光照、稀酸对其稳定性的影响.结果表明,JM216的水合反应为准一级反应,反应对JM216为一级,37℃时水合反应表观速率常数为kobs=5.0×10-6min-1,半衰期t1/2=96.25d.在光照下,JM216溶液稳定.而在稀HCl溶液中,随着酸浓度增加,JM216的稳定性降低,但在胃液酸度范围、口服用药时间内可保持稳定,因此口服用药过程不会影响JM216的稳定性.

关键词: 药物化学 , JM216 , 铂(Ⅳ)抗肿瘤药物 , 水合反应 , 表观速率常数 , 稳定性

新型铂族金属抗肿瘤药物赛特铂的研究现状

普绍平 , 高文桂 , 余尧 , 刘祝东 , 刘伟平 , 杨一昆

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2002.04.012

铂族金属抗肿瘤药物顺铂和卡铂已广泛应用于临床,它们对治疗睾丸肿瘤、卵巢癌和肺癌等十几种肿瘤有显著的疗效.近年来又有奈达铂、草酸铂和乐铂等获批准进入临床应用.但目前这些临床应用的铂族金属抗肿瘤药口服活性低,都是静脉途径给药.本文介绍了已进入III期临床试验的第一个口服活性铂抗肿瘤药物赛特铂及其合成、化学特点、临床前和临床研究情况.

关键词: 口服铂抗肿瘤药物 , 赛特铂 , 研究现状

3-氯-1, 1-环丁烷二羧酸根·二氨合铂(Ⅱ)的合成及抗肿瘤活性研究

高传柱 , 普绍平 , 刘伟平 , 高文桂

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.02.008

根据目前临床使用的铂类抗癌药物的缺点和不足,作者报道了一种结构新颖的铂类配合物的合成方法,通过元素分析、质谱、红外和核磁共振氢谱等对合成物进行了结构表征,确认合成物为目标化合物.采用SRB比色法,测定该化合物对A549细胞及KB细胞的半数抑制浓度(IC50)分别为4.8mg/L和18.0mg/L.

关键词: 药物化学 , 铂类配合物 , 合成 , 结构表征 , 体外抗肿瘤活性试验

n(Zn)/n(Zr)对催化剂CuO-ZnO-ZrO2的结构及其合成甲醇性能的影响

张逢杰 , 高文桂 , 王华 , 张明宇 , 刘文艳

材料导报

采用并流沉淀法制备了一系列不同n(Zn)/n(Zr)时的CuO-ZnO-ZrO2甲醇合成催化剂,运用X射线衍射仪(XRD)、N2物理吸附(BET)和H2程序升温还原(H2-TPR)等手段对催化剂进行了表征分析.在固定床反应器中进行CO2加H2合成甲醇的活性评价研究,考察了n(Zn)/n(Zr)在催化剂中的作用.结果表明,当n(Zn)/n(Zr)=4/1时,CO2转化率最高;当n(Zn)/n(Zr)=1/4时,甲醇的选择性最好;当n(Zn)/n(Zr)=4/1或1/4时,有效降低了副产物CO的含量,此时的甲醇催化活性最好.

关键词: 二氧化碳 , 加氢 , 甲醇 , CuO-ZnO-ZrO2 , 催化剂

CuO-CeO2-ZrO2/HZSM-5催化CO2加氢直接合成DME

陈高明 , 王华 , 高文桂 , 张健 , 魏刚

材料导报

采用共沉淀法制备了一系列不同n(Ce)/n(Zr)时的CuO-CeO2-ZrO2甲醇合成催化剂,运用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附(BET)和H2程序升温还原(H2-TPR)等手段对催化剂进行了表征分析.将甲醇合成催化剂与HZSM-5分子筛按照一定质量比进行机械混合,CO2加氢直接合成DME双功能催化剂.在固定床反应器中,温度250℃、压力3MPa、H2/CO2=3/1以及空速1800h-1的条件下,对双功能催化剂进行了活性评价.结果表明,当n(Ce)/n(Zr)=1/1时,CO2转化率最高;当n(Ce)/n(Zr)-1/3时,DME的选择性最好,Ce的加入并未有效降低CO的含量.

关键词: 二氧化碳 , 加氢 , 二甲醚 , CuO-CeO2一ZrO2催化剂

乙酰丙酮铑(Ⅲ)的化学性质

梁广 , 刘伟平 , 高文桂 , 普绍平 , 闫革新 , 侯英

中国有色金属学报

合成了乙酰丙酮铑, 并采用紫外、红外、核磁和质谱等手段研究了乙酰丙酮铑(Ⅲ)的化学结构特征. 结果表明: 乙酰丙酮铑属于低自旋的惰性配合物; 由于配合物中离域π键的形成, 配体羰基已不具备典型的羰基特征; 在快原子的轰击下, 乙酰丙酮铑的配位键逐一断裂, 释放出游离的乙酰丙酮, 最后形成103Rh+, 同时伴随共价键的断裂与重排; 在磁场中, 由于Rh3+的强吸电子效应以及螯合环的环电子流效应, H核化学位移向低场移动. 通过TG-DTA和GC-MS分析并探讨了乙酰丙酮铑的热分解行为, 为其应用提供了热学依据和理论参考, 并建议以300.℃作为以乙酰丙酮铑为前驱体的CVD铑沉积工艺的沉积温度.

关键词: 乙酰丙酮铑 , 结构特征 , 热分解 , 化学气相沉积

铂(Ⅱ)类抗癌药物的溶液化学反应特性

高文桂 , 杨一昆 , 普绍平 , 刘伟平 , 刘祝东 , 余尧

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.04.011

铂(Ⅱ)类抗癌药物的溶液化学反应特性是此类药物化学基础理论的重要组成部分,本文综述了此类药物的溶液化学反应研究状况,包括顺铂、碳铂、草酸铂等的水合反应以及与Cl-、生物分子等的取代反应.

关键词: 铂(Ⅱ)类抗癌药物 , 水合反应 , 取代反应

Fe添加对Cu/Zn/ZrO2催化剂CO2加氢合成低碳醇性能的影响

郭伟 , 高文桂 , 王华 , 田俊杰 , 韩冲 , 覃志强

材料导报

采用共沉淀法制备了添加不同Fe含量的Cu/Zn/ZrO2催化剂,在523 K、3.0 MPa和3000 h-1的条件下,考察了不同Fe含量对Cu/Zn/ZrO2催化剂上CO2加氢合成低碳混合醇性能的影响.并采用低温N2吸附、X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR)和CO2程序升温脱附(CO2-TPD)技术对催化剂进行了表征.结果表明:在Cu/Zn/ZrO2催化剂中加入适量的Fe后,可以提高催化剂的活性、醇的时空产率(STY)以及C2+醇的选择性.

关键词: Fe , Cu/Zn/ZrO2催化剂 , 二氧化碳 , 低碳醇

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