王晓菊
,
高烨
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.03.012
采用聚(苯乙烯-丙烯酰胺)载体氯化钕配合物催化剂催化合成聚4-乙烯吡啶,研究了Al3+/Nd3+摩尔比、单体浓度、不同类型催化剂、反应时间和温度对聚合活性、单体转化率、相对分子量的影响规律.结果表明,Al3+/Nd3+摩尔比为200、单体浓度为0.25 g·mL-1,聚合时间为5h,聚合温度为50℃,催化活性达到最大.氯化钕配合物的催化活性高于稀土氯化物,聚合物载体氯化钕配合物催化性能高于同类小分子体系配合物.并通过傅里叶变换红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(H -HMR)、核磁共振碳谱(13C - HMR)、差示扫描量热分析(DSC)测试手段对4乙烯呲啶聚合物结构进行表征.
关键词:
聚(苯乙烯-丙烯酰胺)载体
,
氯化钕配合物
,
催化
,
聚合
,
聚4-乙烯吡啶
,
表征
王晓菊
,
高烨
冶金分析
在HAc介质中,非离子表面活性剂Tween-80存在下,痕量镱(Ⅲ)对溴酸钾氧化伊文思蓝(EB)的反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镱(Ⅲ)的新方法.探讨了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了反应动力学参数.在最佳实验条件下,方法线性范围为4～120 μg/L,检出限为3.36×10 7 g/L.阻抑反应为动力学一级反应,表观活化能为101.04 kJ/mol,反应速率常数为2.30×10 3/s.反应在表面活性剂Tween-80存在下,其灵敏度提高3倍.方法已应用于氧化钕中镱的测定,测定结果与原子吸收光谱法相一致,相对标准偏差小于2.7％,试样加标回收率为99％～101％.
关键词:
阻抑动力学光度法
,
镱
,
伊文思蓝
,
溴酸钾
,
Tween-80
,
氧化钕
