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固相萃取膜技术用于自来水中丙烯酰胺的测定

张勃 , 祁悦 , 高赫男 , 包建民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01196

开发了一种简便快速的固相萃取膜(SPE disk)技术,实现了对500 mL自来水中微量丙烯酰胺的富集,采用高效液相色谱法(HPLC)完成其定性和定量测定.比较不同填料的吸附情况,选择活性炭作为丙烯酰胺的最佳吸附剂.考察了洗脱剂种类、洗脱剂体积、洗脱速率和穿透体积等条件对萃取结果的影响,优化了色谱分离条件.经膜萃取过的丙烯酰胺在0.05~0.5 mg/L 质量浓度范围内,其峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数为0.998,检出限为20 ng/L.该方法对不同体积、不同浓度的丙烯酰胺溶液的回收率为94.12% ~100.2% ,相对标准偏差为2.09%~4.51%(n=3),自来水样品的加标回收率为79.96% .该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合对水样中丙烯酰胺的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 固相萃取膜 , 活性炭 , 丙烯酰胺 , 自来水

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