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毛细管电泳法测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的煎出量

魏培海 , 陈立仁 , 魏英勤 , 袁久荣 , 马继平 , 陈令新

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.016

建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法.采用自组装毛细管电泳装置,采用75 μm i.d.×50 cm 弹性石英毛细管,以0.05 mol/L Na2B4O7-CH3OH (体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14 kV,检测波长为232 nm.另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量.实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂.小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15.0 mg/L～65.0mg/L、12.5 mg/L～50.0 mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%,巴马汀的平均回收率不低于92%.

关键词: 毛细管电泳法 , 白头翁汤 , 小檗碱 , 巴马汀

溶胶-凝胶法制备TiO2/玻璃膜和光催化降解玫瑰红B的研究

王娅娟 , 李斌 , 魏培海 , 张延昌 , 冯绪胜 , 杨孔章

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.01.010

以Ti(OC4H9)4为原料采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2/玻璃薄膜光催化剂，用X射线衍射法对催化剂的物相、粒径进行了表征.结果表明，薄膜中TiO2为锐钛矿晶型，粒径15～25nm.用X射线光电子能谱法分析膜的化学组成.摩擦学实验表明,TiO2/玻璃膜具有良好的减磨和抗磨性能.水中染料玫瑰红B的光催化氧化降解实验结果表明，TiO2膜对玫瑰红B降解有很高的催化活性，其降解反应对时间和浓度均为一级反应，反应速率可用Langmuir-Hinshelwood方程描述.

关键词: TiO2/玻璃膜 , 溶胶-凝胶法 , 玫瑰红B , 光催化降解

NO2-的芯片毛细管电泳-修饰碳糊电极电化学检测

魏培海 , 李关宾 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.010

制备了3-巯丙基三甲氧基硅烷-铜(MPTMS-Cu)/MCM-41分子筛修饰碳糊电极,研究了该修饰电极对NO-2电化学还原的电催化作用,分析了修饰物含量、溶液pH对电化学反应的影响.以该电极为检测电极,设计制作了芯片毛细管电泳-电化学检测系统,探讨了NO-2的芯片毛细管电泳检测方法.以50 mmol/L醋酸钠(pH 5.8)为电泳缓冲液、分离电压为-1.6 kV时,检测可在40 s内完成.纯水中NO-2检测的线性浓度范围为10.0～5000.0μmol/L,检出限为4.0 μmol/L.

关键词: 芯片毛细管电泳 , 修饰碳糊电极 , NO-2 , 电化学

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