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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钯炭催化剂中钯

魏小娟 , 刘秋香 , 谢智平 , 潘剑明 , 陈波 , 马银标

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.006

在聚四氟乙烯内衬压力消解罐中,180℃的温度下,采用王水消解烘干的废钯炭催化剂样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废钯炭催化剂中钯的方法.考察溶样方法、消解时间、消解温度和干扰离子对测定的影响.结果表明:废钯炭催化剂先做烘干处理,在180℃温度下消解6h,效果最佳;废钯炭催化剂中存在的Si、Al、Fe、Mg、Ca等元素对钯的测定无影响;钯浓度在0~250 mg/L范围内与强度呈线性关系,加标回收率为99.6%~100.5%,相对标准偏差小于1%.用实验方法与原子吸收光谱法测定同一个废钯炭催化剂样品,两者测定结果基本相符,方法适合废钯炭催化剂中钯的测定.

关键词: 消解 , 聚四氟乙烯内衬压力消解罐 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 废钯炭催化剂 ,

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钌催化剂中钌

刘秋香 , 魏小娟 , 潘剑明 , 马银标 , 陈波 , 谢智平

冶金分析

采用过氧化钠在800℃的高温炉中熔融样品,然后在5%(V/V)盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了废钌催化剂中钌含量.对样品的预处理方法和检测方法进行了研究和对比,并考察了废钌催化剂中多种金属杂质对钌检测的影响,结果表明试液中与钌等量存在的Na、Ca、Mg、Pb、Al、Co、Ni、Zn、Cd、Bi、Ag、Mn、Rh、Au、Fe等元素对测定没有干扰.用本法测定了两个含量不同的钌废料样品,钌的测定值与重量法的测定值相符.方法简便、快速,适用于钌废料和钌炭催化剂中钌的测定.

关键词: 废钌催化剂 , 碱熔融 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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