张家宏
,
刘晓宁
,
丁凌鹏
,
魏荣卿
,
郑涛
高分子材料科学与工程
以氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)为大分子引发剂通过原子转移自由基聚合法(ATRP)引发亲水性单体丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚合,制得一种具有“柔性”的触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)),再经二乙醇胺(DEA)的环氧基开环胺化反应,得到一种含有多齿-五元螯合环的触角状亲水性羟胺树脂(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA).经过合成条件优化,结果表明,用乙醇和水组成的混合溶剂,溶剂量为V(Solv)/V(DEA)=3(体积比,下同),试剂用量为n(DEA)/n(epoxy)=2(摩尔比,下同),90℃反应约0.25 h,羟胺树脂增重率可以达到最大值58.6％,经元素分析可得其二乙醇胺担载量最高可以达到3.51 mmol/g,环氧基的转化率最大可以高达86.5％.且羟胺树脂的增重率随着环氧载体链长的增加而增加,而环氧基的转化率也随链长的增加而增加,后者表明,链长似乎有促进作用或邻近基团促进作用.将该螯合树脂直接用于硼的吸附,其饱和吸附量约为37.7 mg/g且树脂5min即可达到吸附平衡,与其它已报道的吸硼树脂相比,该树脂具有更高的吸附量和吸硼速率.
关键词:
氯乙酰化聚苯乙烯微球
,
原子转移自由基聚合
,
触角状亲水性羟胺树脂
,
邻近基团促进作用
,
螯合树脂
,
吸硼树脂
季杰
,
刘晓宁
,
陈怡露
,
魏荣卿
,
黄艳
,
郑涛
高分子材料科学与工程
以氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)为大分子引发剂,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和丙烯酰胺(AM)为单体,以原子转移自由基聚合法合成了链状的亲水性环氧聚苯乙烯微球载体(PS-acybg-P(AM-GMA)),并与L-苯丙氨酸(L-Phe)反应制得一种柔性链状L-Phe树脂.研究了反应时间、原料树脂溶胀时间、溶剂体系、催化剂添加量等对反应的影响.结果表明,随反应时间延长至20 h,增重率增至最大;原料溶胀时间延长至24 h,增重率增至最大;溶剂水较之N,N-二甲基甲酰胺经济且效果好;使用且增加催化剂至20％时,结果最好.在此优化条件下,可得环氧基转化率72％、担载量2.4 mmol/g的L-Phe树脂.研究了L-Phe树脂对Cu2+的吸附,得到最佳条件:Cu2+浓度为100mmol/L,pH为5.8～8.0,饱和吸附时间80 min.树脂最高吸附量为2.0 mmol/g.
关键词:
氯乙酰化聚苯乙烯微球
,
亲水性环氧聚苯乙烯微球载体
,
柔性链状L-Phe树脂
,
Cu2+
,
吸附
雷文
,
魏荣卿
,
刘晓宁
,
丁凌鹏
,
吴昊
,
姜岷
高分子材料科学与工程
以氯乙酰化聚苯乙烯树脂为引发剂,甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体,通过原子转移自由基聚合(ATRP)法制备得到梳状链环氧树脂,该树脂与盐酸三乙胺反应,一步季铵化即得到含梳状柔性季铵链的强碱性阴离子交换树脂(flex-AIQ-R).研究了溶液pH、反应时间、反应温度、催化剂及试剂用量等对反应的影响.在溶液pH为8～9,催化剂量为2％,盐酸三乙胺与环氧树脂环氧基的物质的量比为5∶1,溶剂量为10 mL/g,乙醇含量为40％时,于90℃反应10h获得转化率可达85％、担载量为2.78mmol/g的flex-AIQ-R.
关键词:
氯乙酰化聚苯乙烯树脂
,
梳状柔性链
,
环氧树脂
,
季铵化
,
强碱性
,
阴离子交换树脂
潘翠
,
魏荣卿
,
刘晓宁
,
季杰
,
姜岷
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.09.026
以聚苯乙烯星型树脂(PS-g-LPS)为原料制备聚苯乙烯星型磺酸型拟均相催化剂(vHP-SPS-Cat),采用红外光谱(FT-IR)、元素分析及光学显微镜等技术对该催化剂进行表征,并考察其对乙酸和正丁醇的酯化反应的催化性能.结果表明,该催化剂因星型柔性链上磺酸基的拟均相催化作用,表现出优于传统均相催化剂浓硫酸以及两种固相磺酸树脂(大孔和凝胶)的催化性能,其最优催化条件为催化剂用量2.4g/mol(相对于正丁醇)、n(乙酸)/n(正丁醇)=1.3∶1、反应时间为1h.该催化剂能够在125℃高温下使用10次,酯化产率不变.
关键词:
聚苯乙烯星型磺酸型拟均相催化剂
,
磺化
,
酯化反应
,
拟均相催化剂
陈新营
,
魏荣卿
,
刘晓宁
,
潘翠
,
周翠微
,
姜岷
高分子材料科学与工程
采用原子转移自由基聚合法(ATRP),以氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)为大分子引发剂,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和丙烯酰胺(AM)为单体,CuCl及N,N,N ',N’-四甲基乙二胺(TMEDA)为催化体系制备得到梳状亲水性环氧树脂(PS-acyl-P(AM-co-GMA)).考察了溶剂体系、反应时间和反应温度等反应条件对接枝反应的影响,在n(PS-acyl-Cl):n(CuCl):n(TMEDA):n(AM):n(GMA)=1:1:1:1.8:22.2,V(GMA):V(N,N’-二甲基甲酰胺):V(甲苯)=1:0.6:0.4时,于80℃反应60 rain获得700％左右高增重率的PS-acyl-P(AM-co-GMA),并可通过改变单体AM添加量获得不同亲水性的环氧树脂.
关键词:
氯乙酰化聚苯乙烯
,
微球
,
甲基丙烯酸缩水甘油酯
,
丙烯酰胺
,
原子转移自由基聚合
,
环氧树脂
,
梳状亲水
曲伟光
,
魏荣卿
,
何冰芳
,
刘晓宁
,
仲玉
,
陈新营
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2011.10536
以氯乙酰化聚苯乙烯微球载体为大分子引发剂,以甲基丙烯酸缩水甘油酯和亲水性丙烯酰胺为共聚接枝单体,以氯化亚铜及2,2'-联吡啶为催化体系,采用原子转移自由基聚合法接枝合成了具有柔性链的亲水梳状环氧聚合物载体PS-acyl-P(AM-co-GMA),并将其用于耐有机溶剂YCJ01脂肪酶的共价柔性固定化.结果表明,固定化酶催化对硝基苯酚棕榈酸酯水解的最适温度为45～55℃,pH=8.5,此时酶活为16.6 U/g;在80℃以下,pH=5～10时,酶的活性稳定；连续进行7次间歇操作,固定化酶保留初始活性的73.5％；于4℃保存60 d,酶活仍剩余86.8％.经亲水梳状环氧载体柔性固定化后,该脂肪酶对有机溶剂的耐受性有所提高.
关键词:
氯乙酰化聚苯乙烯
,
原子转移自由基聚合
,
梳状环氧聚合物
,
耐有机溶剂脂肪酶
,
柔性固定化
顾爱喜
,
刘晓宁
,
张家宏
,
陈怡露
,
魏荣卿
,
郑涛
高分子材料科学与工程
研究了氯乙酰聚苯乙烯树脂(PS-acyl-Cl)在葡甲胺(MG)衍生化过程中的反应.结果表明,当反应温度为60℃,MG的用量为n(MG)/n (Cl)=2/1,反应时间为15 min,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂且用量为5.2 mL/g MG时,制备得到的酰乙基葡甲胺树脂(PS-acyl-MG)其MG担载量最高.与氯甲基葡甲胺树脂(硼特效树脂)相比具有反应时间短、温度低、MG和DMF用量少、-Cl的转化率高等优点;得到的PS-acyl-MG用作吸硼树脂,由于同时含有酰乙基胺与邻羟基基团的协同作用,对硼的吸附量可达到28.1 mg/g干树脂,其基团吸硼利用率可达100％,高于硼特效树脂近1倍.
关键词:
氯乙酰化聚苯乙烯树脂
,
酰乙基葡甲胺树脂
,
硼特效树脂
,
协同作用
,
吸硼树脂
刘迎
,
魏荣卿
,
刘晓宁
,
万元松
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.023
L-丙交酯中残留乳酸含量的分析有助于对丙交酯的纯度及后期应用的质量进行控制. 在GB 2023-2003中利用强酸返滴定法可测定乳酸的含量,但不适用于测定丙交酯的含量. 采用文献报道的甲醇钠非水滴定法测定的乳酸酸值低于实际值,偏差较大. 经对强酸返滴定法和甲醇钠非水滴定法的比较,确定了该偏差值为一恒定值,以此作为校正系数(P＝1.228),通过"滴定-校正法"可以较方便准确的获得粗品L-丙交酯中的乳酸含量,从而获得重结晶过程对聚合级丙交酯纯化的质量控制. 应用结果表明,随重结晶次数的增加,纯化晶体和滤液中的乳酸含量逐渐降低,当重结晶第3次后乳酸含量保持不变;当ω(乳酸)＜1.0%时,丙交酯可达到聚合纯度的要求;当ω(乳酸)＜0.4%时,聚合获得的聚乳酸分子量可达3×105.
关键词:
L-丙交酯
,
乳酸
,
乳酸含量
,
滴定-校正法
,
乙醇钠
仲玉
,
沈珺
,
魏荣卿
,
刘晓宁
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00151
采用洗滤-萃取法去除原子转移自由基聚合法(ATRP)制备的聚甲基丙烯酸甲酯-聚L-乳酸-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-b-PLLA-6-PMMA)嵌段共聚物中残留金属Cu离子.结果表明,采用二氯甲烷(DCM)溶解共聚物,用水或酸水洗滤-萃取,当重复洗滤-萃取5次后,cu离子的去除率能达到99%,所得嵌段共聚物的收率高于80%.与过A12O3层析柱或溶剂溶解-沉淀方法相比,洗滤-萃取法操作简单、可节省大量的有机溶剂,具有工业化前景.
关键词:
原子转移自由基聚合
,
聚甲基丙烯酸甲酯-聚L-乳酸-聚甲基丙烯酸甲酯
,
Cu离子的去除
,
洗滤-萃取法
