鲁云华
,
卞朋
,
肖国勇
,
胡知之
,
杨震
,
李闯
,
杨秀艳
绝缘材料
合成一种含有芴基、三氟甲基以及苯醚键的二胺单体9,9-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]芴,将该二胺单体分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)在室温下进行溶液缩聚反应,经化学酰亚胺化得到聚酰亚胺粉末.通过红外、核磁、热重分析、溶解性和荧光测试等对二胺单体及其聚酰亚胺的结构和性能进行表征.结果表明:两种含芴聚酰亚胺均具有良好的溶解性,可溶于NMP、DMAc、DMF、间甲酚和DMSO等强极性溶剂;芳香族聚酰亚胺的耐热性明显高于脂环族聚酰亚胺;芴基的存在使该聚酰亚胺具有一定的荧光特性.
关键词:
含氟聚酰亚胺
,
芴基
,
热性能
,
溶解性
,
荧光
鲁云华
,
金鑫
,
肖国勇
,
迟海军
,
董岩
,
胡知之
,
王同华
高分子材料科学与工程
doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.05.001
以9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)为二胺,分别与6种二酐单体——均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸酐(BTDA)、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)、4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)和1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA),经室温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸溶液,再经化学酰亚胺化反应得到芴基聚酰亚胺(PI).采用红外光谱、差示扫描量热分析、热重分析、溶解性测试及气体分离性能测试等手段对PI的结构和性能进行了表征.所合成的PI在N-甲基吡咯烷酮(NMP)等强极性溶剂中均具有良好的溶解性,且表现出良好的热性能,玻璃化转变温度(Tg)均在300℃以上,芳香族PI的起始热分解温度也均超过500℃,经600℃热处理的芴基PI,表现出了较好的气体渗透性能,但PI-CBDA膜的气体通量最小.
关键词:
聚酰亚胺
,
溶解性
,
热性能
,
芴基
,
气体分离性能
鲁云华
,
郝继璨
,
王巍
,
肖国勇
,
董岩
,
胡知之
,
王同华
高分子材料科学与工程
doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.05.001
首先,以双酚A和甲磺酸反应合成出3,3,3 ',3 '-四甲基-6,6 '-二羟基-1,1’-螺旋双茚满,然后与2-氯-5-硝基三氟甲苯反应得到3,3,3’,3 '-四甲基-6,6 '-双[4-硝基-2-三氟甲基苯氧基]-1,1’-螺旋双茚满,最后在Pd/C-水合肼还原作用下得到3,3,3 ',3 '-四甲基-6,6 '-双[4-氨基-2-三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋双茚满.采用上述二胺单体分别与1,2,3,4-环丁烷四酸二酐、均苯四甲酸二酐、联苯二酐、3,3 ',4,4 '-二苯醚四酸二酐、3,3 ',4,4 '-二苯酮四酸二酐和六氟二酐通过两步法制备出6种含螺环结构的聚酰亚胺(PI).采用核磁、红外光谱、X射线衍射、紫外-可见光谱、热重分析、差示扫描量热分析和溶解性测试等手段表征了所得化合物和PI的结构与性能.研究结果表明,这些含螺环的PI主要表现为非晶结构和较大的分子链间距离,且具有良好的溶解性、光学性能和热性能.
关键词:
聚酰亚胺
,
螺环结构
,
溶解性
,
光学性能
,
热性能
鲁云华
,
雷蕾
,
肖国勇
,
赵洪斌
,
迟海军
,
董岩
,
胡知之
绝缘材料
doi:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2016.05.003
采用9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为二胺单体,分别与4,4'-二苯醚四酸二酐(ODPA)、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)、六氟二酐(6FDA)、均苯四甲酸酐(PMDA)、3,3',4,4'-联苯四酸二酐(BPDA)和1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA)合成得到共聚聚酰胺酸(PAA)溶液,再通过化学亚胺化得到共聚聚酰亚胺(CPI).采用FTIR、XRD、DSC和溶解性测试对CPI的结构和性能进行了表征.结果表明:这些共聚聚酰亚胺均表现为无定型结构.刚性大体积芴基和柔性醚键的同时引入使得双胺芴基共聚聚酰亚胺具有良好的溶解性,可溶解于DMAc、NMP等非质子强极性溶剂,且玻璃化转变温度均超过300℃.
关键词:
共聚聚酰亚胺
,
芴基
,
化学亚胺化
,
溶解性
,
热性能
苏骁驰
,
曹雪峰
,
鲁云华
,
肖国勇
,
迟海军
,
董岩
,
胡知之
绝缘材料
doi:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2017.04.001
以双酚A为原料,采用先硝化再还原的方法合成出2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷(BAHPP).以BAHPP和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为二胺单体,3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐(ODPA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到一系列共聚聚酰胺酸,再经热酰亚胺化程序升温制备出一系列含羟基的共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用核磁共振波谱仪(NMR)、红外光谱(IR)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、示差扫描量热仪(DSC)、热重分析(TGA)等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二胺单体的摩尔分数对共聚聚酰亚胺光学性能、力学性能、热性能和溶解性的影响.结果表明:随着ODA摩尔分数的增加,CPI薄膜在500 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅.随着BAHPP摩尔分数的增加,CPI的玻璃化转变温度(Tg)、拉伸强度和拉伸模量增加,但热稳定性降低.所有CPI在有机溶剂中均表现出较好的耐化学药品性.
关键词:
共聚聚酰亚胺
,
羟基
,
热性能
,
透明性
,
溶解性
鲁云华
,
胡知之
,
房庆旭
,
王永飞
绝缘材料
doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2011.01.005
利用含氟二胺2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子溶剂DMAc中进行聚合反应得到粘稠聚酰胺酸溶液,涂膜后经热酰亚胺化得到含氟聚酰亚胺薄膜,对其性能进行了研究,并与聚酰亚胺(PMDA-ODA)进行了比较.结果表明,该含氟二胺可明显改善聚酰亚胺的透明性和溶解性,并能使聚酰亚胺保持优异的热稳定性.
关键词:
2,2-双[4-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)]六氟丙烷
,
含氟聚酰亚胺
,
合成
,
性能
武元娥
,
鲁云华
,
赵世图
,
董岩
,
迟海军
,
胡知之
绝缘材料
以1,2-双（4-氨基苯氧基）乙烷和1,6-己二胺为原料，在以乙酸酐为脱水剂和乙酸钠或乙酸镍为催化剂的共同作用下，分别与顺丁烯二酸酐（MA）反应，合成出了一种新型双马来酰亚胺1,2-双（4-马来酰亚胺基苯氧基）乙烷和一种高产率双马来酰亚胺1,6-双马来酰亚胺基己烷，利用重结晶方法提纯，并对其单体结构采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、质谱（MS）等方法进行表征，测试了两种双马来酰亚胺的溶解性。结果表明：两种BMI由于分别引入柔性链节醚键和脂肪链，使其具有良好的溶解性，室温下可溶于丙酮和四氢呋喃中，具有良好的加工性能。
关键词:
双马来酰亚胺
,
合成
,
表征
鲁云华
,
王永飞
,
胡知之
,
房庆旭
绝缘材料
doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2011.04.002
2-氯-5-硝基三氟甲苯与2,7-二羟基萘经亲核取代反应得到2,7-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)萘(Ⅰ),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘(Ⅱ).该二胺单体分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)和3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)进行低温缩聚反应得到聚酰胺酸,经热酰亚胺化制备出4种萘基取代含氟聚酰亚胺(PI)薄膜.结果表明:PI薄膜均具有良好的光学透明性和溶解性,其中ODPA基PI薄膜的光学透明性最好,450 nm处的透光率达到60％,且可溶于四氢呋喃等弱极性溶剂.
关键词:
2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘
,
含氟聚酰亚胺
,
合成
,
性能
鲁云华
,
胡知之
,
王永飞
,
房庆旭
材料导报
芳香族聚酰亚胺由于带有一定的颜色且加工困难限制了其在微电子和光学领域中的应用.通过分析聚酰亚胺易带色和溶解性差的原因,从分子设计角度归纳总结了可溶性浅色透明聚酰亚胺的制备方法,一是在聚酰亚胺主链中引入柔性结构；二是在聚酰亚胺中引入大的取代基；三是在聚酰亚胺中引入三氟甲基；四是在聚酰亚胺主链上引入脂环结构；五是在聚酰亚胺主链上引入非共平面或不对称结构.展望了其应用前景.
关键词:
聚酰亚胺
,
可溶性
,
浅色
,
透明
,
分子结构设计
鲁云华
,
胡知之
,
王永飞
,
房庆旭
绝缘材料
doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2011.03.004
利用2-氯-5-硝基三氟甲苯和4,4'-二羟基二苯硫醚通过亲核取代和还原反应合成了一种新型二胺单体4,4'-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯硫醚(S).利用该二胺单体S和4,4'-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯醚(O)分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化制备出聚硫醚酰亚胺PI-1和聚醚酰亚胺PI-2薄膜.结果表明:两种薄膜均具有优良的综合性能,薄膜热失重5%时的温度超过527℃,且具有良好的溶解性.经比较PI-2薄膜比PI-1薄膜具有更好的光学透明性和耐热性.
关键词:
聚酰亚胺
,
含氟二胺
,
硫醚
,
合成
,
结构与性能
